Il-purifikazzjoni tas-selenju ta 'purità għolja (≥99.999%) tinvolvi taħlita ta' metodi fiżiċi u kimiċi biex jitneħħew impuritajiet bħal Te, Pb, Fe, u As. Dawn li ġejjin huma proċessi u parametri ewlenin:
1. Distillazzjoni bil-vakwu
Fluss tal-Proċess:
1. Poġġi selenju mhux raffinat (≥99.9%) fi griġjol tal-kwarz f'forn tad-distillazzjoni bil-vakwu.
2. Saħħan sa 300-500 ° C taħt vakwu (1-100 Pa) għal 60-180 minuta.
3. Il-fwar tas-selenju jikkondensa f'kondensatur f'żewġ stadji (stadju t'isfel b'partiċelli Pb/Cu, stadju ta 'fuq għall-ġbir tas-selenju).
4. Iġbor is-selenju mill-kondensatur ta 'fuq;碲(Te) u impuritajiet oħra ta' togħlija għolja jibqgħu fl-istadju t'isfel.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Pressjoni: 1-100 Pa
- Materjal tal-kondensatur: Kwarz jew azzar li ma jissaddadx.
2. Purifikazzjoni Kimika + Distillazzjoni bil-vakwu
Fluss tal-Proċess:
1. Kombustjoni ta 'ossidazzjoni: Irreaġixxi selenju mhux raffinat (99.9%) ma' O₂ f'500 °C biex tifforma gassijiet SeO₂ u TeO₂.
2. Estrazzjoni tas-Solvent: Dewweb SeO₂ f'soluzzjoni ta' etanol-ilma, iffiltra l-preċipitat ta' TeO₂.
3. Tnaqqis: Uża hydrazine (N₂H₄) biex tnaqqas SeO₂ għal selenju elementali.
4. Deep De-Te: Ossidizza s-selenju mill-ġdid għal SeO₄²⁻, imbagħad estratt Te bl-użu ta 'estrazzjoni tas-solvent.
5. Distillazzjoni Finali bil-Vakwu: Ippurifika s-selenju f'300-500 ° C u 1-100 Pa biex tikseb 6N (99.9999%) purità.
Parametri:
- Temperatura ta 'ossidazzjoni: 500°C
- Dożaġġ ta 'idrażina: Eċċess biex jiġi żgurat tnaqqis sħiħ.
3. Purifikazzjoni Elettrolitika
Fluss tal-Proċess:
1. Uża elettrolit (eż., aċidu selenjuż) b'densità ta' kurrent ta' 5-10 A/dm².
2. Depożiti tas-selenju fuq il-katodu, filwaqt li l-ossidi tas-selenju jinvolatizzaw fl-anodu.
Parametri:
- Densità tal-kurrent: 5-10 A/dm²
- Elettrolit: Aċidu selenuż jew soluzzjoni ta' selenat.
4. Estrazzjoni tas-Solvent
Fluss tal-Proċess:
1. Oħroġ Se⁴⁺ mis-soluzzjoni billi tuża TBP (tributyl phosphate) jew TOA (trioctylamine) f'medja ta' aċidu idrokloriku jew sulfuriku.
2. Strixxa u tippreċipita s-selenju, imbagħad jirrikristallizza.
Parametri:
- Estratt: TBP (medju HCl) jew TOA (medju H₂SO₄)
- Numru ta 'stadji: 2-3.
5. Tidwib taż-Żona
Fluss tal-Proċess:
1. Ingotti tas-selenju dewweb b'zona ripetutament biex jitneħħew l-impuritajiet ta 'traċċa.
2. Adattat għall-kisba ta 'purità> 5N minn materjali tal-bidu ta' purità għolja.
Nota: Jeħtieġ tagħmir speċjalizzat u huwa intensiv fl-enerġija.
Figura Suġġeriment
Għal referenza viżwali, irreferi għaċ-ċifri li ġejjin mil-letteratura:
- Setup tad-Distillazzjoni bil-Vakwu: Skematika ta' sistema ta' kondensatur f'żewġ stadji .
- Dijagramma tal-Fażi Se-Te: Jillustra l-isfidi tas-separazzjoni minħabba l-punti tat-togħlija mill-qrib.
Referenzi
— Distillazzjoni bil-vakwu u metodi kimiċi:
— Estrazzjoni elettrolitika u solvent:
- Tekniki u sfidi avvanzati:
Ħin tal-post: Mar-21-2025