Penulenan selenium ketulenan tinggi (≥99.999%) melibatkan gabungan kaedah fizikal dan kimia untuk menghilangkan kekotoran seperti Te, Pb, Fe dan As. Berikut adalah proses dan parameter utama:
1. Penyulingan Vakum
Aliran Proses:
1. Letakkan selenium mentah (≥99.9%) dalam mangkuk kuarza di dalam relau penyulingan vakum.
2. Panaskan hingga 300-500°C di bawah vakum (1-100 Pa) selama 60-180 minit.
3. Wap selenium terpeluwap dalam pemeluwap dua peringkat (peringkat bawah dengan zarah Pb/Cu, peringkat atas untuk pengumpulan selenium).
4. Kumpulkan selenium daripada pemeluwap atas;碲(Te) dan kekotoran mendidih tinggi yang lain kekal di peringkat bawah.
Parameter:
- Suhu: 300-500°C
- Tekanan: 1-100 Pa
- Bahan pemeluwap: Kuarza atau keluli tahan karat .
2. Pemurnian Kimia + Penyulingan Vakum
Aliran Proses:
1. Pembakaran Pengoksidaan: Tindak balas selenium mentah (99.9%) dengan O₂ pada 500°C untuk membentuk gas SeO₂ dan TeO₂.
2. Pengekstrakan Pelarut: Larutkan SeO₂ dalam larutan etanol-air, tapis mendakan TeO₂.
3. Pengurangan: Gunakan hidrazin (N₂H₄) untuk mengurangkan SeO₂ kepada unsur selenium.
4. Deep De-Te: Mengoksidakan selenium sekali lagi kepada SeO₄²⁻, kemudian ekstrak Te menggunakan pengekstrakan pelarut.
5. Penyulingan Vakum Akhir: Tulen selenium pada 300-500°C dan 1-100 Pa untuk mencapai ketulenan 6N (99.9999%).
Parameter:
- Suhu pengoksidaan: 500°C
- Dos hidrazin: Lebihan untuk memastikan pengurangan sepenuhnya .
3. Pemurnian Elektrolitik
Aliran Proses:
1. Gunakan elektrolit (cth, asid selenous) dengan ketumpatan arus 5-10 A/dm².
2. Selenium memendap pada katod, manakala selenium oksida meruap di anod.
Parameter:
- Ketumpatan semasa: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Asid selenous atau larutan selenat .
4. Pengekstrakan Pelarut
Aliran Proses:
1. Ekstrak Se⁴⁺ daripada larutan menggunakan TBP (tributil fosfat) atau TOA (trioctylamine) dalam media asid hidroklorik atau sulfurik.
2. Strip dan mendakan selenium, kemudian penghabluran semula.
Parameter:
- Ekstrak: TBP (medium HCl) atau TOA (medium H₂SO₄)
- Bilangan peringkat: 2-3 .
5. Zon Lebur
Aliran Proses:
1. Jongkong selenium mencairkan zon berulang kali untuk menghilangkan kekotoran surih.
2. Sesuai untuk mencapai ketulenan >5N daripada bahan permulaan ketulenan tinggi.
Nota: Memerlukan peralatan khusus dan intensif tenaga .
Cadangan Rajah
Untuk rujukan visual, rujuk angka berikut dari kesusasteraan:
- Persediaan Penyulingan Vakum: Skema sistem pemeluwap dua peringkat .
- Gambarajah Fasa Se-Te: Menggambarkan cabaran pemisahan akibat takat didih yang rapat .
Rujukan
- Penyulingan vakum dan kaedah kimia:
- Pengekstrakan elektrolitik dan pelarut:
- Teknik dan cabaran lanjutan:
Masa siaran: Mac-21-2025