उच्च-शुद्धता असलेल्या सेलेनियमच्या शुद्धीकरणात (≥99.999%) Te, Pb, Fe आणि As सारख्या अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी भौतिक आणि रासायनिक पद्धतींचे संयोजन समाविष्ट असते. खालील प्रमुख प्रक्रिया आणि पॅरामीटर्स आहेत:
१. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन
प्रक्रिया प्रवाह:
१. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन भट्टीमध्ये क्वार्ट्ज क्रूसिबलमध्ये क्रूड सेलेनियम (≥९९.९%) ठेवा.
२. व्हॅक्यूममध्ये (१-१०० पाउंड) ३००-५००°C पर्यंत ६०-१८० मिनिटे गरम करा.
३. सेलेनियम वाष्प दोन-स्तरीय कंडेन्सरमध्ये घनरूप होते (Pb/Cu कणांसह खालचा टप्पा, सेलेनियम संकलनासाठी वरचा टप्पा).
४. वरच्या कंडेन्सरमधून सेलेनियम गोळा करा; 碲(Te) आणि इतर जास्त उकळणारी अशुद्धता खालच्या अवस्थेत राहते.
पॅरामीटर्स:
- तापमान: ३००-५००°C
- दाब: १-१०० पा
- कंडेन्सर मटेरियल: क्वार्ट्ज किंवा स्टेनलेस स्टील.
२. रासायनिक शुद्धीकरण + व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन
प्रक्रिया प्रवाह:
१. ऑक्सिडेशन ज्वलन: ५००°C तापमानाला कच्च्या सेलेनियमची (९९.९%) O₂ सोबत अभिक्रिया होऊन SeO₂ आणि TeO₂ वायू तयार होतात.
२. द्रावक काढणे: इथेनॉल-पाण्याच्या द्रावणात SeO₂ विरघळवा, TeO₂ अवक्षेपण गाळून टाका.
३. रिडक्शन: SeO₂ ला एलिमेंटल सेलेनियममध्ये कमी करण्यासाठी हायड्रॅझिन (N₂H₄) वापरा.
४. डीप डी-टी: सेलेनियमचे पुन्हा SeO₄²⁻ मध्ये ऑक्सिडायझेशन करा, नंतर सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन वापरून Te काढा.
५. अंतिम व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन: ६ नॅनो (९९.९९९९%) शुद्धता मिळविण्यासाठी ३००-५००°C आणि १-१०० Pa वर सेलेनियम शुद्ध करा.
पॅरामीटर्स:
- ऑक्सिडेशन तापमान: ५००°C
- हायड्राझिन डोस: पूर्णपणे कमी करण्यासाठी जास्त.
३. इलेक्ट्रोलाइटिक शुद्धीकरण
प्रक्रिया प्रवाह:
१. ५-१० A/dm² च्या विद्युत प्रवाह घनतेसह इलेक्ट्रोलाइट (उदा. सेलेनस आम्ल) वापरा.
२. सेलेनियम कॅथोडवर जमा होते, तर सेलेनियम ऑक्साईड एनोडवर अस्थिर होतात.
पॅरामीटर्स:
- वर्तमान घनता: ५-१० A/dm²
- इलेक्ट्रोलाइट: सेलेनस आम्ल किंवा सेलेनेट द्रावण.
४. द्रावक काढणे
प्रक्रिया प्रवाह:
१. हायड्रोक्लोरिक किंवा सल्फ्यूरिक आम्ल माध्यमात TBP (ट्रिब्यूटिल फॉस्फेट) किंवा TOA (ट्रायोक्टिलामाइन) वापरून द्रावणातून Se⁴⁺ काढा.
२. सेलेनियम काढून टाका आणि अवक्षेपित करा, नंतर पुन्हा क्रिस्टलाइझ करा.
पॅरामीटर्स:
- अर्क: TBP (HCl माध्यम) किंवा TOA (H₂SO₄ माध्यम)
- टप्प्यांची संख्या: २-३ .
५. झोन मेल्टिंग
प्रक्रिया प्रवाह:
१. ट्रेस अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी सेलेनियमच्या पिंडांना वारंवार झोन-वितळवा.
२. उच्च-शुद्धतेच्या सुरुवातीच्या साहित्यापासून ५N पेक्षा जास्त शुद्धता मिळविण्यासाठी योग्य.
टीप: विशेष उपकरणे आवश्यक आहेत आणि ऊर्जा-केंद्रित आहे.
आकृती सूचना
दृश्य संदर्भासाठी, साहित्यातील खालील आकडेवारी पहा:
- व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन सेटअप: दोन-स्टेज कंडेन्सर सिस्टमची योजना.
- से-ते फेज डायग्राम: जवळच्या उकळत्या बिंदूंमुळे वेगळे होण्याच्या आव्हानांचे स्पष्टीकरण देते.
संदर्भ
- व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन आणि रासायनिक पद्धती:
- इलेक्ट्रोलाइटिक आणि सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन:
- प्रगत तंत्रे आणि आव्हाने:
पोस्ट वेळ: मार्च-२१-२०२५