ഉയർന്ന ശുദ്ധതയുള്ള സെലിനിയം ശുദ്ധീകരണ പ്രക്രിയകൾ

ഉയർന്ന ശുദ്ധതയുള്ള സെലിനിയത്തിന്റെ (≥99.999%) ശുദ്ധീകരണത്തിൽ Te, Pb, Fe, As തുടങ്ങിയ മാലിന്യങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനുള്ള ഭൗതിക, രാസ രീതികളുടെ സംയോജനം ഉൾപ്പെടുന്നു. പ്രധാന പ്രക്രിയകളും പാരാമീറ്ററുകളും താഴെ പറയുന്നവയാണ്:

1. വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ

പ്രക്രിയാ പ്രവാഹം:

1. ഒരു വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ ഫർണസിനുള്ളിൽ ഒരു ക്വാർട്സ് ക്രൂസിബിളിൽ അസംസ്കൃത സെലിനിയം (≥99.9%) വയ്ക്കുക.

2. വാക്വം (1-100 Pa) താപനിലയിൽ 300-500°C വരെ 60-180 മിനിറ്റ് ചൂടാക്കുക.

3. സെലിനിയം നീരാവി രണ്ട് ഘട്ടങ്ങളുള്ള ഒരു കണ്ടൻസറിൽ ഘനീഭവിക്കുന്നു (Pb/Cu കണികകളുള്ള താഴ്ന്ന ഘട്ടം, സെലിനിയം ശേഖരണത്തിനുള്ള ഉയർന്ന ഘട്ടം).

4. മുകളിലെ കണ്ടൻസറിൽ നിന്ന് സെലിനിയം ശേഖരിക്കുക; 碲(Te) ഉം മറ്റ് ഉയർന്ന തിളയ്ക്കുന്ന മാലിന്യങ്ങളും താഴത്തെ ഘട്ടത്തിൽ തന്നെ തുടരും.

പാരാമീറ്ററുകൾ:

- താപനില: 300-500°C

- മർദ്ദം: 1-100 Pa

- കണ്ടൻസർ മെറ്റീരിയൽ: ക്വാർട്സ് അല്ലെങ്കിൽ സ്റ്റെയിൻലെസ് സ്റ്റീൽ.

2. കെമിക്കൽ പ്യൂരിഫിക്കേഷൻ + വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ

പ്രക്രിയാ പ്രവാഹം:

1. ഓക്സിഡേഷൻ ജ്വലനം: 500°C-ൽ അസംസ്കൃത സെലിനിയം (99.9%) O₂-മായി പ്രതിപ്രവർത്തിച്ച് SeO₂, TeO₂ വാതകങ്ങൾ ഉണ്ടാക്കുന്നു.

2. ലായക വേർതിരിച്ചെടുക്കൽ: SeO₂ എത്തനോൾ-ജല ലായനിയിൽ ലയിപ്പിച്ച് TeO₂ അവക്ഷിപ്തം ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക.

3. റിഡക്ഷൻ: SeO₂ മൂലക സെലിനിയമാക്കി കുറയ്ക്കാൻ ഹൈഡ്രസിൻ (N₂H₄) ഉപയോഗിക്കുക.

4. ഡീപ് ഡി-ടെ: സെലിനിയം വീണ്ടും SeO₄²⁻ ആയി ഓക്സിഡൈസ് ചെയ്യുക, തുടർന്ന് ലായക എക്സ്ട്രാക്ഷൻ ഉപയോഗിച്ച് Te വേർതിരിച്ചെടുക്കുക.

5. അന്തിമ വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ: 6N (99.9999%) പരിശുദ്ധി കൈവരിക്കുന്നതിന് 300-500°C ലും 1-100 Pa യിലും സെലിനിയം ശുദ്ധീകരിക്കുക.

പാരാമീറ്ററുകൾ:

- ഓക്സിഡേഷൻ താപനില: 500°C

- ഹൈഡ്രാസിൻ അളവ്: പൂർണ്ണമായ കുറവ് ഉറപ്പാക്കാൻ അധികമായി.

3. ഇലക്ട്രോലൈറ്റിക് ശുദ്ധീകരണം

പ്രക്രിയാ പ്രവാഹം:

1. 5-10 A/dm² വൈദ്യുതധാര സാന്ദ്രതയുള്ള ഒരു ഇലക്ട്രോലൈറ്റ് (ഉദാ: സെലീനസ് ആസിഡ്) ഉപയോഗിക്കുക.

2. സെലിനിയം കാഥോഡിൽ നിക്ഷേപിക്കപ്പെടുന്നു, അതേസമയം സെലിനിയം ഓക്സൈഡുകൾ ആനോഡിൽ ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെടുന്നു.

പാരാമീറ്ററുകൾ:

- നിലവിലെ സാന്ദ്രത: 5-10 A/dm²

- ഇലക്ട്രോലൈറ്റ്: സെലനസ് ആസിഡ് അല്ലെങ്കിൽ സെലനേറ്റ് ലായനി.

4. ലായക വേർതിരിച്ചെടുക്കൽ

പ്രക്രിയാ പ്രവാഹം:

1. ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് അല്ലെങ്കിൽ സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് മീഡിയയിൽ TBP (ട്രിബ്യൂട്ടൈൽ ഫോസ്ഫേറ്റ്) അല്ലെങ്കിൽ TOA (ട്രയോക്റ്റൈലാമൈൻ) ഉപയോഗിച്ച് ലായനിയിൽ നിന്ന് Se⁴⁺ വേർതിരിച്ചെടുക്കുക.

2. സെലിനിയം നീക്കം ചെയ്ത് അവക്ഷിപ്തമാക്കുക, തുടർന്ന് വീണ്ടും ക്രിസ്റ്റലൈസ് ചെയ്യുക.

പാരാമീറ്ററുകൾ:

- എക്സ്ട്രാക്റ്റന്റ്: TBP (HCl മീഡിയം) അല്ലെങ്കിൽ TOA (H₂SO₄ മീഡിയം)

- ഘട്ടങ്ങളുടെ എണ്ണം: 2-3 .

5. സോൺ മെൽറ്റിംഗ്

പ്രക്രിയാ പ്രവാഹം:

1. മാലിന്യങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നതിനായി സെലിനിയം ഇൻഗോട്ടുകൾ ആവർത്തിച്ച് സോൺ-മെൽറ്റ് ചെയ്യുക.

2. ഉയർന്ന ശുദ്ധതയുള്ള ആരംഭ വസ്തുക്കളിൽ നിന്ന് >5N പരിശുദ്ധി കൈവരിക്കുന്നതിന് അനുയോജ്യം.

കുറിപ്പ്: പ്രത്യേക ഉപകരണങ്ങൾ ആവശ്യമാണ്, ഊർജ്ജം കൂടുതലുമാണ്.

ചിത്ര നിർദ്ദേശം

ദൃശ്യ റഫറൻസിനായി, സാഹിത്യത്തിൽ നിന്നുള്ള ഇനിപ്പറയുന്ന കണക്കുകൾ കാണുക:

- വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷൻ സജ്ജീകരണം: രണ്ട്-ഘട്ട കണ്ടൻസർ സിസ്റ്റത്തിന്റെ സ്കീമാറ്റിക്.

- സേ-ടെ ഫേസ് ഡയഗ്രം: ക്ലോസ് ബോയിലിംഗ് പോയിന്റുകൾ മൂലമുള്ള വേർതിരിക്കൽ വെല്ലുവിളികൾ ചിത്രീകരിക്കുന്നു.

അവലംബം

- വാക്വം ഡിസ്റ്റിലേഷനും രാസ രീതികളും:

- ഇലക്ട്രോലൈറ്റിക്, ലായക എക്സ്ട്രാക്ഷൻ:

- നൂതന സാങ്കേതിക വിദ്യകളും വെല്ലുവിളികളും: