Прочистувањето на селенот со висока чистота (≥99,999%) вклучува комбинација на физички и хемиски методи за отстранување на нечистотиите како што се Te, Pb, Fe и As. Следниве се клучните процеси и параметри:
1. Вакуумска дестилација
Процесен тек:
1. Ставете суров селен (≥99,9%) во кварцен сад во вакуумска печка за дестилација.
2. Загрејте на 300-500°C под вакуум (1-100 Pa) 60-180 минути.
3. Пареата на селен се кондензира во двостепен кондензатор (долна фаза со честички Pb/Cu, горна фаза за собирање на селен).
4. Соберете селен од горниот кондензатор;碲(Te) и другите нечистотии со висока температура остануваат во долната фаза.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Притисок: 1-100 Pa
- Материјал на кондензаторот: кварц или нерѓосувачки челик.
2. Хемиско прочистување + вакуумска дестилација
Процесен тек:
1. Оксидација Согорување: Реагирајте сиров селен (99,9%) со O2 на 500°C за да формирате SeO2 и TeO2 гасови.
2. Екстракција со растворувач: Растворете SeO2 во раствор од етанол-вода, филтрирајте го талогот TeO2.
3. Намалување: Користете хидразин (N2H4) за да го намалите SeO2 до елементарен селен.
4. Deep De-Te: Оксидирајте го селенот повторно до SeO4²-, а потоа извлечете го Te користејќи екстракција со растворувач.
5. Конечна вакуумска дестилација: Прочистете го селенот на 300-500°C и 1-100 Pa за да постигнете чистота од 6N (99,9999%).
Параметри:
- Температура на оксидација: 500°C
- Дозирање на хидразин: Вишок за да се обезбеди целосно намалување.
3. Електролитичко прочистување
Процесен тек:
1. Користете електролит (на пример, селенска киселина) со густина на струја од 5-10 A/dm².
2. Селенот се депонира на катодата, додека оксидите на селен испаруваат на анодата.
Параметри:
- Густина на струјата: 5-10 A/dm²
- Електролит: раствор на селенска киселина или селенат.
4. Екстракција со растворувач
Процесен тек:
1. Екстрактирајте Se4+ од растворот користејќи TBP (трибутил фосфат) или TOA (триоктиламин) во медиум со хлороводородна или сулфурна киселина.
2. Соголете го и таложете селен, а потоа прекристализирајте.
Параметри:
- Екстрактив: TBP (медиум HCl) или TOA (медиум H2SO4)
- Број на фази: 2-3 .
5. Зонско топење
Процесен тек:
1. Постојано зони-топете селенски инготи за да се отстранат нечистотиите во трагови.
2. Погоден за постигнување >5N чистота од почетни материјали со висока чистота.
Забелешка: Потребна е специјализирана опрема и е енергетски интензивна.
Слика Предлог
За визуелна референца, погледнете ги следните слики од литературата:
- Поставување вакуумска дестилација: Шема на двостепен систем на кондензатор.
- Фазен дијаграм Se-Te: Ги илустрира предизвиците за одвојување поради блиските точки на вриење.
Референци
- Вакуумска дестилација и хемиски методи:
- Екстракција со електролити и растворувачи:
- Напредни техники и предизвици:
Време на објавување: Мар-21-2025