Augstas tīrības pakāpes selēna (≥99,999%) attīrīšana ietver fizikālu un ķīmisku metožu kombināciju, lai noņemtu piemaisījumus, piemēram, Te, Pb, Fe un As. Tālāk ir norādīti galvenie procesi un parametri.
1. Vakuuma destilācija
Procesa plūsma:
1. Ievietojiet neapstrādātu selēnu (≥99,9%) kvarca tīģelī vakuumdestilācijas krāsnī.
2. Sildiet līdz 300-500°C vakuumā (1-100 Pa) 60-180 minūtes.
3. Selēna tvaiki kondensējas divpakāpju kondensatorā (apakšējā pakāpe ar Pb/Cu daļiņām, augšējā stadija selēna savākšanai).
4. Savāc selēnu no augšējā kondensatora; 碲(Te) un citi piemaisījumi ar augstu viršanas temperatūru paliek apakšējā stadijā.
Parametri:
- Temperatūra: 300-500°C
- Spiediens: 1-100 Pa
- Kondensatora materiāls: kvarcs vai nerūsējošais tērauds.
2. Ķīmiskā attīrīšana + vakuumdestilācija
Procesa plūsma:
1. Oksidācijas sadegšana: Neapstrādāts selēns (99,9%) reaģē ar O₂ 500°C temperatūrā, veidojot SeO₂ un TeO2 gāzes.
2. Šķīdinātāja ekstrakcija: izšķīdina SeO₂ etanola-ūdens šķīdumā, izfiltrē TeO₂ nogulsnes.
3. Reducēšana: izmantojiet hidrazīnu (N2H4), lai SeO2 reducētu par elementāru selēnu.
4. Deep De-Te: Oksidējiet selēnu vēlreiz līdz SeO₄²⁻, pēc tam ekstrahējiet Te, izmantojot ekstrakciju ar šķīdinātāju.
5. Galīgā vakuumdestilācija: attīriet selēnu 300-500°C temperatūrā un 1-100 Pa, lai sasniegtu 6N (99,9999%) tīrību.
Parametri:
- Oksidācijas temperatūra: 500°C
- Hidrazīna deva: pārmērīga, lai nodrošinātu pilnīgu samazināšanu.
3. Elektrolītiskā attīrīšana
Procesa plūsma:
1. Izmantojiet elektrolītu (piem., selēnskābi) ar strāvas blīvumu 5-10 A/dm².
2. Selēns nogulsnējas uz katoda, savukārt selēna oksīdi iztvaiko pie anoda.
Parametri:
- Strāvas blīvums: 5-10 A/dm²
- Elektrolīts: selēna skābes vai selenāta šķīdums.
4. Šķīdinātāja ekstrakcija
Procesa plūsma:
1. Ekstrahējiet Se⁴⁺ no šķīduma, izmantojot TBP (tributilfosfātu) vai TOA (trioktilamīnu) sālsskābes vai sērskābes vidē.
2. Attīrīt un nogulsnēt selēnu, pēc tam pārkristalizēt.
Parametri:
- Ekstraktants: TBP (HCl vide) vai TOA (H2SO4 vide)
- Pakāpju skaits: 2-3 .
5. Zonu kušana
Procesa plūsma:
1. Atkārtoti izkausējiet selēna stieņus, lai noņemtu netīrumus.
2. Piemērots >5N tīrības sasniegšanai no augstas tīrības izejmateriāliem.
Piezīme. Nepieciešams specializēts aprīkojums, un tas ir energoietilpīgs.
Attēls Ieteikums
Vizuālai atsaucei skatiet šādus literatūras attēlus:
- Vakuuma destilācijas iestatīšana: divpakāpju kondensatora sistēmas shēma.
- Se-Te fāzes diagramma: ilustrē atdalīšanas problēmas tuvu viršanas punktu dēļ.
Atsauces
- Vakuuma destilācija un ķīmiskās metodes:
- Elektrolītiskā un šķīdinātāja ekstrakcija:
- Uzlabotas metodes un izaicinājumi:
Izsūtīšanas laiks: 21.03.2025