Didelio grynumo seleno (≥99,999%) valymas apima fizinių ir cheminių metodų derinį, skirtą pašalinti priemaišas, tokias kaip Te, Pb, Fe ir As. Toliau pateikiami pagrindiniai procesai ir parametrai:
1. Vakuuminis distiliavimas
Proceso eiga:
1. Neapdorotą seleną (≥ 99,9 %) įdėkite į kvarcinį tiglį vakuuminio distiliavimo krosnyje.
2. Kaitinkite iki 300-500°C vakuume (1-100 Pa) 60-180 minučių.
3. Seleno garai kondensuojasi dviejų pakopų kondensatoriuje (apatinė pakopa su Pb/Cu dalelėmis, viršutinė pakopa selenui surinkti).
4. Surinkite seleną iš viršutinio kondensatoriaus; 碲(Te) ir kitos aukštai verdančios priemaišos lieka apatinėje pakopoje.
Parametrai:
- Temperatūra: 300-500°C
- Slėgis: 1-100 Pa
- Kondensatoriaus medžiaga: kvarcas arba nerūdijantis plienas.
2. Cheminis valymas + vakuuminis distiliavimas
Proceso eiga:
1. Oksidacijos degimas: Neapdorotą seleną (99,9%) reaguokite su O₂ 500 °C temperatūroje, kad susidarytų SeO₂ ir TeO2 dujos.
2. Ekstrahavimas tirpikliu: Ištirpinkite SeO₂ etanolio-vandens tirpale, išfiltruokite TeO₂ nuosėdas.
3. Redukcija: naudokite hidraziną (N2H4), kad SeO2 redukuotų į elementinį seleną.
4. Deep De-Te: Seleną vėl oksiduokite iki SeO₄²⁻, tada ekstrahuokite Te naudodami ekstrahavimą tirpikliu.
5. Galutinis vakuuminis distiliavimas: išgryninkite seleną 300-500°C temperatūroje ir 1-100 Pa, kad pasiektumėte 6N (99,9999%) grynumą.
Parametrai:
- Oksidacijos temperatūra: 500°C
- Hidrazino dozė: perteklinė, kad būtų užtikrintas visiškas sumažinimas.
3. Elektrolitinis valymas
Proceso eiga:
1. Naudokite elektrolitą (pvz., seleno rūgštį), kurio srovės tankis yra 5-10 A/dm².
2. Ant katodo nusėda selenas, o ant anodo lakuoja seleno oksidai.
Parametrai:
- Srovės tankis: 5-10 A/dm²
- Elektrolitas: seleno rūgšties arba selenato tirpalas.
4. Ekstrahavimas tirpikliu
Proceso eiga:
1. Ekstrahuokite Se⁴⁺ iš tirpalo, naudodami TBP (tributilo fosfatą) arba TOA (trioktilaminą) druskos arba sieros rūgšties terpėje.
2. Nulupkite ir nusodinkite seleną, tada perkristalinkite.
Parametrai:
- Ekstraktantas: TBP (HCl terpė) arba TOA (H2SO4 terpė)
- Pakopų skaičius: 2-3 .
5. Zonos tirpimas
Proceso eiga:
1. Pakartotinai zonoje išlydykite seleno luitus, kad pašalintumėte priemaišų pėdsakus.
2. Tinka >5N grynumui pasiekti iš didelio grynumo pradinių medžiagų.
Pastaba: reikalinga specializuota įranga ir sunaudoja daug energijos.
Paveikslas pasiūlymas
Norėdami gauti vaizdinės informacijos, žiūrėkite šiuos paveikslus iš literatūros:
- Vakuuminio distiliavimo sąranka: dviejų pakopų kondensatoriaus sistemos schema.
- Se-Te fazės diagrama: iliustruoja atskyrimo problemas dėl artimų virimo taškų.
Nuorodos
- Vakuuminis distiliavimas ir cheminiai metodai:
- Elektrolitinis ir tirpiklio ekstrahavimas:
- Pažangios technikos ir iššūkiai:
Paskelbimo laikas: 2025-03-21