7N telūro gryninimo procese derinamos zonos rafinavimo ir kryptinės kristalizacijos technologijos. Pagrindinės proceso detalės ir parametrai pateikiami toliau:
1. Zonos rafinavimo procesas
Įrangos projektavimas
Daugiasluoksnės žiedinės zonos lydymo valtys: skersmuo 300–500 mm, aukštis 50–80 mm, pagaminti iš didelio grynumo kvarco arba grafito.
Šildymo sistema: pusapvaliai varžiniai gyvatukai, kurių temperatūros reguliavimo tikslumas yra ±0,5°C, o maksimali darbinė temperatūra – 850°C.
Pagrindiniai parametrai
Vakuumas: ≤1×10⁻³ Pa visame, kad būtų išvengta oksidacijos ir užteršimo.
Zonos judėjimo greitis: 2–5 mm/h (vienkryptis sukimasis per pavaros veleną).
Temperatūros gradientas: 725±5°C išlydytos zonos priekyje, aušinimas iki <500°C užpakaliniame krašte.
Praeina: 10–15 ciklų; pašalinimo efektyvumas >99,9 % priemaišoms, kurių segregacijos koeficientas <0,1 (pvz., Cu, Pb).
2. Kryptinis kristalizacijos procesas
Lydymosi paruošimas
Medžiaga: 5N telūras, išgrynintas zoniniu rafinavimu.
Lydymosi sąlygos: Lydoma inertinėse Ar dujose (≥99,999 % grynumo) 500–520 °C temperatūroje, naudojant aukšto dažnio indukcinį kaitinimą.
Apsauga nuo išsilydymo: didelio grynumo grafito danga, kuri slopina garavimą; išlydyto baseino gylis palaikomas 80–120 mm.
Kristalizacijos valdymas
Augimo greitis: 1–3 mm/h, kai vertikalus temperatūros gradientas 30–50°C/cm.
Aušinimo sistema: Vandeniu aušinamas varinis pagrindas priverstiniam aušinimui apačioje; radiacinis aušinimas viršuje.
Priemaišų atskyrimas: Fe, Ni ir kitos priemaišos yra praturtintos grūdelių ribose po 3–5 perlydymo ciklų, todėl koncentracija sumažėja iki ppb lygio.
3. Kokybės kontrolės metrika
Parametro standartinės vertės nuoroda
Galutinis grynumas ≥99,99999 % (7N)
Bendras metalinių priemaišų kiekis ≤0,1 ppm
Deguonies kiekis ≤5 ppm
Kristalo orientacijos nuokrypis ≤2°
Atsparumas (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Proceso pranašumai
Mastelio keitimas: kelių sluoksnių žiedinės zonos lydymo valtys padidina partijos talpą 3–5 kartus, palyginti su įprastomis konstrukcijomis.
Efektyvumas: tikslus vakuumas ir šiluminė kontrolė užtikrina didelį nešvarumų pašalinimo greitį.
Krištolų kokybė: Itin lėtas augimo greitis (<3 mm/h) užtikrina mažą dislokacijos tankį ir vieno kristalo vientisumą.
Šis rafinuotas 7N telūras yra labai svarbus pažangioms programoms, įskaitant infraraudonųjų spindulių detektorius, CdTe plonasluoksnius saulės elementus ir puslaidininkinius substratus.
Nuorodos:
žymi eksperimentinius duomenis iš recenzuotų telūro gryninimo tyrimų.
Paskelbimo laikas: 2025-03-24