고순도 셀레늄(≥99.999%) 정제에는 Te, Pb, Fe, As와 같은 불순물을 제거하기 위한 물리적 및 화학적 방법이 결합됩니다. 주요 공정 및 매개변수는 다음과 같습니다.
1. 진공 증류
프로세스 흐름:
1. 진공 증류로 내의 석영 도가니에 조셀레늄(≥99.9%)을 넣습니다.
2. 진공(1-100 Pa) 하에서 60-180분 동안 300-500°C로 가열합니다.
3. 셀레늄 증기는 2단계 응축기(하단은 Pb/Cu 입자, 상단은 셀레늄 수집용)에서 응축됩니다.
4. 상부 응축기에서 셀레늄을 수집합니다.碲(Te) 및 기타 고비점 불순물은 하부 단계에 남습니다.
매개변수:
- 온도 : 300-500°C
- 압력 : 1~100 Pa
- 콘덴서 재질 : 석영 또는 스테인리스 스틸.
2. 화학 정제 + 진공 증류
프로세스 흐름:
1. 산화 연소: 500°C에서 조셀레늄(99.9%)과 O₂를 반응시켜 SeO₂와 TeO₂ 가스를 형성합니다.
2. 용매 추출: SeO₂를 에탄올-물 용액에 녹이고 TeO₂ 침전물을 걸러냅니다.
3. 환원: 하이드라진(N₂H₄)을 사용하여 SeO₂를 원소 셀레늄으로 환원합니다.
4. Deep De-Te: 셀레늄을 다시 SeO₄²⁻로 산화시킨 후 용매 추출법을 사용하여 Te를 추출합니다.
5. 최종 진공 증류: 300~500°C, 1~100 Pa에서 셀레늄을 정제하여 6N(99.9999%) 순도를 달성합니다.
매개변수:
- 산화 온도 : 500°C
- 하이드라진 복용량: 완전한 감소를 보장하기 위해 과량을 복용하세요.
3. 전해정화
프로세스 흐름:
1. 전류 밀도가 5~10 A/dm²인 전해질(예: 셀렌산)을 사용합니다.
2. 셀레늄은 음극에 침전되고, 셀레늄 산화물은 양극에서 휘발됩니다.
매개변수:
- 전류 밀도: 5-10 A/dm²
- 전해질 : 셀렌산 또는 셀렌산 용액.
4. 용매 추출
프로세스 흐름:
1. 염산이나 황산 매질에서 TBP(트리부틸포스페이트) 또는 TOA(트리옥틸아민)를 사용하여 용액에서 Se⁴⁺를 추출합니다.
2. 셀레늄을 분리하여 침전시킨 후 재결정합니다.
매개변수:
- 추출제 : TBP(HCl 배지) 또는 TOA(H₂SO₄ 배지)
- 단계 수 : 2-3 .
5. 존 멜팅
프로세스 흐름:
1. 셀레늄 잉곳을 반복적으로 구역 용융하여 미량 불순물을 제거합니다.
2. 고순도 원료로부터 5N 이상의 순도를 달성하는 데 적합합니다.
참고사항: 특수 장비가 필요하고 에너지가 많이 소모됩니다.
그림 제안
시각적 참고를 위해 문헌에서 다음 그림을 참조하세요.
- 진공 증류 설정: 2단계 응축기 시스템의 개략도.
- Se-Te 상 다이어그램: 끓는점이 가까워서 발생하는 분리 문제를 보여줍니다.
참고문헌
- 진공 증류 및 화학적 방법:
- 전해 및 용매 추출:
- 고급 기술과 과제:
게시 시간: 2025년 3월 21일