Цинк теллуриді (ZnTe), II-VI жартылай өткізгіш материалдың маңыздысы инфрақызыл детекторларда, күн батареяларында және оптоэлектронды құрылғыларда кеңінен қолданылады. Нанотехнология мен жасыл химиядағы соңғы жетістіктер оның өндірісін оңтайландырды. Төменде ZnTe өндірісінің қазіргі негізгі процестері және негізгі параметрлері, соның ішінде дәстүрлі әдістер мен заманауи жақсартулар берілген:
_____________________________________
I. Дәстүрлі өндіріс процесі (тікелей синтез)
1. Шикізатты дайындау
• Жоғары таза мырыш (Zn) және теллур (Te): Тазалық ≥99,999% (5N сорты), 1:1 молярлық қатынаста араласады.
• Қорғау газы: тотығуды болдырмау үшін жоғары таза аргон (Ar) немесе азот (N₂).
2. Процесс ағыны
• 1-қадам: вакуумда балқыту синтезі
o Zn және Te ұнтақтарын кварц түтігінде араластырыңыз және ≤10⁻³ Па дейін эвакуациялаңыз.
o Жылыту бағдарламасы: 5–10°C/мин 500–700°C дейін қыздырыңыз, 4–6 сағат ұстаңыз.
o Реакция теңдеуі:Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• 2-қадам: күйдіру
o Тор ақауларын азайту үшін шикі өнімді 400–500°C температурада 2–3 сағат бойы күйдіріңіз.
• 3-қадам: Ұсақтау және елеуіш
o Сусымалы материалды мақсатты бөлшектер өлшеміне дейін ұнтақтау үшін шарикті диірменді пайдаланыңыз (наноөлшемді үшін жоғары энергиялы шарикті фрезерлеу).
3. Негізгі параметрлер
• Температураны реттеу дәлдігі: ±5°C
• Салқындату жылдамдығы: 2–5°C/мин (жылу кернеуінің жарықтарын болдырмау үшін)
• Шикізат бөлшектерінің мөлшері: Zn (100–200 көз), Te (200–300 тор)
_____________________________________
II. Қазіргі жетілдірілген процесс (солвотермиялық әдіс)
Солвотермиялық әдіс наносөлшемді ZnTe өндірудің негізгі әдісі болып табылады, басқарылатын бөлшектердің өлшемі және төмен энергия тұтыну сияқты артықшылықтарды ұсынады.
1. Шикізат және еріткіштер
• Прекурсорлар: мырыш нитраты (Zn(NO₃)₂) және натрий теллуриті (Na₂TeO₃) немесе теллур ұнтағы (Te).
• Тотықсыздандырғыштар: гидразингидраты (N₂H₄·H₂O) немесе натрий боргидриді (NaBH₄).
• Еріткіштер: этилендиамин (EDA) немесе ионсыздандырылған су (DI су).
2. Процесс ағыны
• 1-қадам: прекурсордың еруі
o Араластыру кезінде еріткіште 1:1 молярлық қатынаста Zn(NO₃)₂ және Na₂TeO₃ ерітіңіз.
• 2-қадам: Редукция реакциясы
o Тотықсыздандырғышты қосыңыз (мысалы, N₂H₄·H₂O) және жоғары қысымды автоклавта жабыңыз.
o Реакция шарттары:
Температура: 180–220°C
Уақыты: 12–24 сағат
Қысым: өздігінен пайда болатын (3–5 МПа)
o Реакция теңдеуі:Zn2++TeO32−+Тотықсыздандырғыш→ZnTe+Қосымша өнімдер (мысалы, H₂O, N₂)Zn2++TeO32−+Тотықсыздандырғыш→ZnTe+Қосымша өнімдер (мысалы, H₂O, N₂)
• 3-қадам: кейінгі емдеу
o Өнімді оқшаулау үшін центрифугалаңыз, этанолмен және DI суымен 3–5 рет жуыңыз.
o Вакуумда құрғатыңыз (60–80°C, 4–6 сағат).
3. Негізгі параметрлер
• Прекурсордың концентрациясы: 0,1–0,5 моль/л
• рН бақылауы: 9–11 (сілтілі жағдайлар реакцияға қолайлы)
• Бөлшек өлшемін бақылау: еріткіш түрі арқылы реттеңіз (мысалы, EDA наноөткізгіштерді береді; сулы фаза нанобөлшектерді береді).
_____________________________________
III. Басқа жетілдірілген процестер
1. Химиялық булардың тұндыру (CVD)
• Қолданылуы: Жұқа пленкалы препарат (мысалы, күн батареялары).
• Прекурсорлар: диэтилцинк (Zn(C₂H₅)₂) және диэтилтеллур (Te(C₂H₅)₂).
• Параметрлер:
o Тұндыру температурасы: 350–450°C
o Тасымалдаушы газ: H₂/Ar қоспасы (ағын жылдамдығы: 50–100 сксм)
o Қысым: 10⁻²–10⁻³ Торр
2. Механикалық легірлеу (шарлы фрезерлеу)
• Ерекшеліктер: Еріткішсіз, төмен температурада синтез.
• Параметрлер:
o Шардың ұнтағына қатынасы: 10:1
o Фрезер уақыты: 20–40 сағат
o Айналу жылдамдығы: 300–500 айн/мин
_____________________________________
IV. Сапаны бақылау және сипаттау
1. Тазалық талдауы: кристалдық құрылым үшін рентген сәулелерінің дифракциясы (XRD) (2θ ≈25,3° кезіндегі негізгі шың).
2. Морфологиялық бақылау: нанобөлшектердің өлшеміне арналған трансмиссиялық электронды микроскоп (TEM) (әдеттегі: 10–50 нм).
3. Элементтік қатынас: Zn ≈1:1 растау үшін энергия-дисперсиялық рентгендік спектроскопия (EDS) немесе индуктивті байланысқан плазмалық масс-спектрометрия (ICP-MS).
_____________________________________
V. Қауіпсіздік және қоршаған ортаны қорғау мәселелері
1. Қалдық газдарды өңдеу: сілтілі ерітінділермен (мысалы, NaOH) H₂Te сіңіріңіз.
2. Еріткіштерді қалпына келтіру: органикалық еріткіштерді (мысалы, EDA) дистилляция арқылы қайта өңдеңіз.
3. Қорғаныс шаралары: противогаздар (H₂Te қорғанысы үшін) және коррозияға төзімді қолғаптарды пайдаланыңыз.
_____________________________________
VI. Технологиялық үрдістер
• Жасыл синтез: органикалық еріткіштерді пайдалануды азайту үшін сулы фазалық жүйелерді дамыту.
• Допинг модификациясы: Cu, Ag және т.б. допинг арқылы өткізгіштікті арттыру.
• Кең ауқымды өндіріс: кг масштабтағы партияларға қол жеткізу үшін үздіксіз ағынды реакторларды қабылдаңыз.
Хабарлама уақыты: 21 наурыз-2025 ж