Тазалығы жоғары селенді (≥99,999%) тазарту Te, Pb, Fe және As сияқты қоспаларды кетіру үшін физикалық және химиялық әдістердің комбинациясын қамтиды. Төменде негізгі процестер мен параметрлер берілген:
1. Вакуумды айдау
Процесс ағыны:
1. Шикі селенді (≥99,9%) вакуумды айдау пешінің ішіндегі кварц тигельіне салыңыз.
2. Вакуумда (1-100 Па) 300-500°C дейін 60-180 минут қыздырыңыз.
3. Селен буы екі сатылы конденсаторда конденсацияланады (Pb/Cu бөлшектері бар төменгі саты, селен жинауға арналған жоғарғы саты).
4. Жоғарғы конденсатордан селенді жинаңыз; 碲(Te) және басқа жоғары қайнайтын қоспалар төменгі сатыда қалады.
Параметрлер:
- Температура: 300-500°C
- Қысым: 1-100 Па
- Конденсатор материалы: кварц немесе тот баспайтын болат.
2. Химиялық тазарту + вакуумды айдау
Процесс ағыны:
1. Тотығу жануы: SeO₂ және TeO₂ газдарын қалыптастыру үшін шикі селенді (99,9%) 500°C температурада O₂-мен әрекеттестіріңіз.
2. Еріткіш экстракциясы: SeO₂ этанол-су ерітіндісінде ерітіңіз, TeO₂ тұнбасын сүзіңіз.
3. Редукция: SeO₂ элементін селенге дейін азайту үшін гидразинді (N₂H₄) пайдаланыңыз.
4. Deep De-Te: селенді қайтадан SeO₄²⁻ дейін тотықтырыңыз, содан кейін еріткіш экстракциясы арқылы Te экстракциясын алыңыз.
5. Соңғы вакуумды айдау: 6N (99,9999%) тазалыққа жету үшін селенді 300-500°C және 1-100 Па температурада тазартыңыз.
Параметрлер:
- Тотығу температурасы: 500°C
- Гидразин дозасы: толық азайтуды қамтамасыз ету үшін артық.
3. Электролиттік тазарту
Процесс ағыны:
1. Ток тығыздығы 5-10 А/дм² электролит (мысалы, селен қышқылы) пайдаланыңыз.
2. Селен катодта шөгеді, ал селен оксидтері анодта ұшады.
Параметрлер:
- Ток тығыздығы: 5-10 А/дм²
- электролит: селен қышқылы немесе селенат ерітіндісі.
4. Еріткіш экстракциясы
Процесс ағыны:
1. Тұз немесе күкірт қышқылды ортада TBP (трибутилфосфат) немесе TOA (триоктиламин) көмегімен ерітіндіден Se⁴⁺ сығындысын алыңыз.
2. Селенді тазартып, тұнбаға түсіріңіз, содан кейін қайта кристалдандырыңыз.
Параметрлер:
- Экстрагент: TBP (HCl ортасы) немесе TOA (H₂SO₄ ортасы)
- Кезеңдер саны: 2-3 .
5. Балқу аймағы
Процесс ағыны:
1. Ізді қоспаларды кетіру үшін селен құймаларын қайта-қайта аймақтарға бөліңіз.
2. Тазалығы жоғары бастапқы материалдардан >5N тазалыққа қол жеткізу үшін қолайлы.
Ескертпе: Арнайы жабдықты қажет етеді және энергияны көп қажет етеді.
Сурет бойынша ұсыныс
Көрнекі анықтама үшін әдебиеттегі келесі сандарды қараңыз:
- Вакуумды айдауды орнату: екі сатылы конденсатор жүйесінің схемасы.
- Se-Te фазалық диаграммасы: жақын қайнау нүктелеріне байланысты бөлу қиындықтарын суреттейді.
Анықтамалар
- вакуумды айдау және химиялық әдістер:
- электролиттік және еріткішпен экстракция:
- Жетілдірілген әдістер мен қиындықтар:
Хабарлама уақыты: 21 наурыз-2025 ж