הטיהור של סלניום בטוהר גבוה (≥99.999%) כולל שילוב של שיטות פיזיקליות וכימיות להסרת זיהומים כגון Te, Pb, Fe ו-As. להלן תהליכים ופרמטרים מרכזיים:
1. זיקוק ואקום
זרימת תהליך:
1. מניחים סלניום גולמי (≥99.9%) בכור היתוך קוורץ בתוך תנור זיקוק בוואקום.
2. מחממים ל-300-500 מעלות צלזיוס בוואקום (1-100 פא) למשך 60-180 דקות.
3. אדי סלניום מתעבים במעבה דו-שלבי (שלב תחתון עם חלקיקי Pb/Cu, שלב עליון לאיסוף סלניום).
4. אסוף סלניום מהמעבה העליון; 碲(Te) וזיהומים אחרים בעלי רתיחה גבוהה נשארים בשלב התחתון.
פרמטרים:
- טמפרטורה: 300-500 מעלות צלזיוס
- לחץ: 1-100 Pa
-חומר מעבה: קוורץ או נירוסטה.
2. טיהור כימי + זיקוק ואקום
זרימת תהליך:
1. בעירת חמצון: הגיבו סלניום גולמי (99.9%) עם O₂ ב-500°C ליצירת גזי SeO₂ ו- TeO₂.
2. מיצוי ממס: ממיסים את SeO₂ בתמיסת אתנול-מים, מסננים משקע TeO₂.
3. הפחתה: השתמש בהידרזין (N₂H₄) כדי להפחית את SeO₂ לסלניום יסודי.
4. Deep De-Te: חמצו שוב את הסלניום ל-SeO₄²⁻, ולאחר מכן חילצו Te באמצעות מיצוי ממס.
5. זיקוק ואקום סופי: טהר סלניום ב-300-500 מעלות צלזיוס ו-1-100 Pa כדי להשיג טוהר של 6N (99.9999%).
פרמטרים:
- טמפרטורת חמצון: 500°C
- מינון הידרזין: עודף כדי להבטיח הפחתה מלאה.
3. טיהור אלקטרוליטי
זרימת תהליך:
1. השתמש באלקטרוליט (למשל, חומצה סלנית) עם צפיפות זרם של 5-10 A/dm².
2. משקעים סלניום על הקתודה, בעוד תחמוצות סלניום מתנדפות באנודה.
פרמטרים:
- צפיפות זרם: 5-10 A/dm²
- אלקטרוליט: חומצה סלנית או תמיסת סלנאט.
4. מיצוי ממס
זרימת תהליך:
1. חלץ Se⁴⁺ מהתמיסה באמצעות TBP (tributyl phosphate) או TOA (trioctylamine) במדיה הידרוכלורית או גופרתית.
2. מפשיטים ומזרעים סלניום, ואז מתגבשים מחדש.
פרמטרים:
- חומר מיצוי: TBP (מדיום HCl) או TOA (מדיום H₂SO₄)
- מספר שלבים: 2-3 .
5. התכת אזור
זרימת תהליך:
1. להמיס שוב ושוב מטילי סלניום להסרת עקבות זיהומים.
2. מתאים להשגת טוהר >5N מחומרי מוצא בעלי טוהר גבוה.
הערה: דורש ציוד מיוחד והוא עתיר אנרגיה.
הצעה לדמות
להתייחסות חזותית, עיין בדמויות הבאות מהספרות:
- הגדרת זיקוק ואקום: סכמטי של מערכת מעבה דו-שלבית.
- דיאגרמת שלב Se-Te: ממחישה אתגרי הפרדה עקב נקודות רתיחה קרובות.
הפניות
- זיקוק ואקום ושיטות כימיות:
- מיצוי אלקטרוליטי וממסים:
- טכניקות ואתגרים מתקדמות:
זמן פרסום: 21-3-2025