Il processo di purificazione del tellurio 7N combina le tecnologie di raffinazione a zona e cristallizzazione direzionale. I dettagli e i parametri chiave del processo sono descritti di seguito:
1. Processo di raffinazione della zona
Progettazione delle attrezzature
Navicelle di fusione a zona anulare multistrato: diametro 300–500 mm, altezza 50–80 mm, realizzate in quarzo o grafite ad alta purezza.
Sistema di riscaldamento: bobine resistive semicircolari con precisione di controllo della temperatura di ±0,5 °C e temperatura massima di esercizio di 850 °C.
Parametri chiave
Vuoto: ≤1×10⁻³ Pa in tutto il processo per prevenire l'ossidazione e la contaminazione.
Velocità di spostamento della zona: 2–5 mm/h (rotazione unidirezionale tramite albero motore).
Gradiente di temperatura: 725±5°C sul fronte della zona fusa, raffreddamento a <500°C sul bordo di uscita.
Passaggi: 10–15 cicli; efficienza di rimozione >99,9% per impurità con coefficienti di segregazione <0,1 (ad esempio, Cu, Pb).
2. Processo di cristallizzazione direzionale
Preparazione della fusione
Materiale: tellurio 5N purificato tramite raffinazione a zone.
Condizioni di fusione: fuso sotto gas inerte Ar (purezza ≥99,999%) a 500–520 °C mediante riscaldamento a induzione ad alta frequenza.
Protezione dalla fusione: rivestimento in grafite ad alta purezza per sopprimere la volatilizzazione; profondità del bagno fuso mantenuta a 80-120 mm.
Controllo della cristallizzazione
Velocità di crescita: 1–3 mm/h con un gradiente di temperatura verticale di 30–50°C/cm.
Sistema di raffreddamento: base in rame raffreddata ad acqua per raffreddamento forzato sul fondo; raffreddamento radiativo nella parte superiore.
Segregazione delle impurità: Fe, Ni e altre impurità si arricchiscono ai bordi dei grani dopo 3-5 cicli di rifusione, riducendo le concentrazioni a livelli di ppb.
3. Metriche di controllo qualità
Parametro Valore standard Riferimento
Purezza finale ≥99,99999% (7N)
Impurità metalliche totali ≤0,1 ppm
Contenuto di ossigeno ≤5 ppm
Deviazione dell'orientamento del cristallo ≤2°
Resistività (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Vantaggi del processo
Scalabilità: le navicelle di fusione a zona anulare multistrato aumentano la capacità di produzione di lotti da 3 a 5 volte rispetto ai modelli convenzionali.
Efficienza: il controllo preciso del vuoto e della temperatura consente elevati tassi di rimozione delle impurità.
Qualità dei cristalli: velocità di crescita ultra-lente (<3 mm/h) garantiscono una bassa densità di dislocazione e l'integrità dei singoli cristalli.
Questo tellurio 7N raffinato è essenziale per applicazioni avanzate, tra cui i rilevatori a infrarossi, le celle solari a film sottile CdTe e i substrati semiconduttori.
Riferimenti:
indicano dati sperimentali provenienti da studi sottoposti a revisione paritaria sulla purificazione del tellurio.
Data di pubblicazione: 24-03-2025