Hreinsun á háhreinu seleni (≥99,999%) felur í sér blöndu af eðlis- og efnafræðilegum aðferðum til að fjarlægja óhreinindi eins og Te, Pb, Fe og As. Eftirfarandi eru lykilferli og færibreytur:
1. Tómarúmeiming
Ferlisflæði:
1. Settu hráu selen (≥99,9%) í kvarsdeiglu í lofttæmandi eimingarofni.
2. Hitið í 300-500°C undir lofttæmi (1-100 Pa) í 60-180 mínútur.
3. Selengufa þéttist í tveggja þrepa eimsvala (neðra þrep með Pb/Cu ögnum, efra þrep fyrir selensöfnun).
4. Safnaðu seleni úr efri eimsvalanum; 碲(Te) og önnur hátt sjóðandi óhreinindi eru eftir í neðra þrepi.
Færibreytur:
- Hiti: 300-500°C
- Þrýstingur: 1-100 Pa
- Eimsvala efni: Kvars eða ryðfríu stáli.
2. Efnahreinsun + tómarúmeiming
Ferlisflæði:
1. Oxunarbrennsla: Hvarfðu hráu seleni (99,9%) við O₂ við 500°C til að mynda SeO₂ og TeO₂ lofttegundir.
2. Útdráttur leysis: Leysið SeO₂ upp í etanól-vatnslausn, síið TeO₂ botnfallið frá.
3. Lækkun: Notaðu hýdrasín (N₂H₄) til að minnka SeO₂ í frumefni selen.
4. Deep De-Te: Oxaðu selen aftur í SeO₄²⁻, dragðu síðan út Te með því að nota leysiútdrátt.
5. Loka tómarúmeiming: Hreinsaðu selen við 300-500°C og 1-100 Pa til að ná 6N (99,9999%) hreinleika.
Færibreytur:
- Oxunarhitastig: 500°C
- Hýdrasín skammtur: Ofgnótt til að tryggja algjöra minnkun.
3. Rafgreiningarhreinsun
Ferlisflæði:
1. Notaðu raflausn (td selensýru) með straumþéttleika 5-10 A/dm².
2. Selen útfellingar á bakskautinu en selenoxíð rokka upp við rafskautið.
Færibreytur:
- Straumþéttleiki: 5-10 A/dm²
- Raflausn: Selensýra eða selenatlausn.
4. Leysiútdráttur
Ferlisflæði:
1. Dragðu Se⁴⁺ út úr lausninni með því að nota TBP (tríbútýlfosfat) eða TOA (tríóktýlamín) í salt- eða brennisteinssýrumiðlum.
2. Slípið og botnið selenið út og endurkristallað.
Færibreytur:
- Útdráttarefni: TBP (HCl miðill) eða TOA (H₂SO₄ miðill)
- Fjöldi þrepa: 2-3 .
5. Bráðnun svæðis
Ferlisflæði:
1. Endurtekið svæði-bræðið selenhleifar til að fjarlægja snefilóhreinindi.
2. Hentar til að ná > 5N hreinleika úr mjög hreinum upphafsefnum.
Athugið: Krefst sérhæfðs búnaðar og er orkufrekur.
Tillaga að mynd
Fyrir sjónræna tilvísun, vísa til eftirfarandi tölur úr bókmenntum:
- Tómarúmeimingaruppsetning: Skýringarmynd af tveggja þrepa eimsvalakerfi.
- Se-Te Phase Diagram: Sýnir aðskilnaðaráskoranir vegna náins suðumarks.
Heimildir
- Tómarúmeiming og efnafræðilegar aðferðir:
- Rafgreiningar- og leysiútdráttur:
- Háþróuð tækni og áskoranir:
Pósttími: 21. mars 2025