Pemurnian selenium dengan kemurnian tinggi (≥99,999%) melibatkan kombinasi metode fisika dan kimia untuk menghilangkan pengotor seperti Te, Pb, Fe, dan As. Berikut ini adalah proses dan parameter utama:
1. Distilasi Vakum
Aliran Proses:
1. Tempatkan selenium mentah (≥99,9%) dalam wadah kuarsa di dalam tungku distilasi vakum.
2. Panaskan hingga 300-500°C dalam vakum (1-100 Pa) selama 60-180 menit.
3. Uap selenium mengembun dalam kondensor dua tahap (tahap bawah dengan partikel Pb/Cu, tahap atas untuk pengumpulan selenium).
4. Kumpulkan selenium dari kondensor atas;碲(Te) dan pengotor lain yang memiliki titik didih tinggi tetap berada di tahap bawah.
Parameternya:
- Suhu: 300-500°C
- Tekanan: 1-100 Pa
- Material kondensor: Kuarsa atau baja tahan karat.
2. Pemurnian Kimia + Distilasi Vakum
Aliran Proses:
1. Oksidasi Pembakaran: Reaksikan selenium mentah (99,9%) dengan O₂ pada suhu 500°C untuk membentuk gas SeO₂ dan TeO₂.
2. Ekstraksi Pelarut: Larutkan SeO₂ dalam larutan etanol-air, saring endapan TeO₂.
3. Reduksi: Gunakan hidrazin (N₂H₄) untuk mereduksi SeO₂ menjadi selenium unsur.
4. De-Te Dalam: Oksidasi selenium lagi menjadi SeO₄²⁻, lalu ekstrak Te menggunakan ekstraksi pelarut.
5. Distilasi Vakum Akhir: Murnikan selenium pada suhu 300-500°C dan 1-100 Pa untuk mencapai kemurnian 6N (99,9999%).
Parameternya:
- Suhu oksidasi: 500°C
- Dosis hidrazin: Berlebihan untuk memastikan pengurangan menyeluruh.
3. Pemurnian Elektrolit
Aliran Proses:
1. Gunakan elektrolit (misalnya asam selenium) dengan kerapatan arus 5-10 A/dm².
2. Selenium mengendap di katode, sedangkan selenium oksida menguap di anoda.
Parameternya:
- Kepadatan arus: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: larutan asam selenous atau selenat.
4. Ekstraksi Pelarut
Aliran Proses:
1. Ekstrak Se⁴⁺ dari larutan menggunakan TBP (tributil fosfat) atau TOA (trioktilamine) dalam media asam klorida atau asam sulfat.
2. Kupas dan endapankan selenium, lalu rekristalisasi.
Parameternya:
- Ekstraktan: TBP (media HCl) atau TOA (media H₂SO₄)
- Jumlah tahapan: 2-3.
5. Pencairan Zona
Aliran Proses:
1. Lelehkan ingot selenium secara berulang untuk menghilangkan jejak kotoran.
2. Cocok untuk mencapai kemurnian >5N dari bahan awal dengan kemurnian tinggi.
Catatan: Memerlukan peralatan khusus dan membutuhkan banyak energi.
Saran Gambar
Untuk referensi visual, lihat gambar berikut dari literatur:
- Pengaturan Distilasi Vakum: Skema sistem kondensor dua tahap.
- Diagram Fase Se-Te: Mengilustrasikan tantangan pemisahan karena titik didih yang dekat.
Referensi
- Distilasi vakum dan metode kimia:
- Ekstraksi elektrolit dan pelarut:
- Teknik dan tantangan tingkat lanjut:
Waktu posting: 21-Mar-2025