Բարձր մաքրության սելենի մաքրման գործընթացներ

Բարձր մաքրության սելենի (≥99,999%) մաքրումը ներառում է ֆիզիկական և քիմիական մեթոդների համադրություն՝ հեռացնելու այնպիսի կեղտեր, ինչպիսիք են Te, Pb, Fe և As: Հետևյալը հիմնական գործընթացներն ու պարամետրերն են.

1. Վակուումային թորում

Գործընթացի հոսք.

1. Հում սելենը (≥99,9%) տեղադրեք քվարցային կարասի մեջ վակուումային թորման վառարանում:

2. Վակուումի տակ (1-100 Պա) տաքացրեք մինչև 300-500°C 60-180 րոպե:

3. Սելենի գոլորշիները խտանում են երկաստիճան կոնդենսատորում (ներքևի փուլ՝ Pb/Cu մասնիկներով, վերին աստիճան՝ սելենի հավաքման համար):

4. Հավաքեք սելենը վերին կոնդենսատորից;碲(Te) և բարձր եռացող այլ կեղտերը մնում են ստորին փուլում:

Պարամետրեր:

- Ջերմաստիճանը՝ 300-500°C

- Ճնշումը՝ 1-100 Պա

- Կոնդենսատորի նյութը՝ քվարց կամ չժանգոտվող պողպատ:

2. Քիմիական մաքրում + վակուումային թորում

Գործընթացի հոսք.

1. Օքսիդացում Այրում. Հում սելենը (99,9%) արձագանքում է O2-ի հետ 500°C-ում՝ առաջացնելով SeO2 և TeO2 գազեր:

2. Լուծիչներով արդյունահանում. SeO2 լուծեք էթանոլ-ջրի լուծույթում, զտեք TeO2 նստվածքը:

3. Կրճատում. Օգտագործեք հիդրազին (N2H4)՝ SeO2-ի վերածելու տարրական սելենի:

4. Deep De-Te. Սելենը նորից օքսիդացրեք մինչև SeO42-, այնուհետև լուծիչով արդյունահանեք Te-ը:

5. Վերջնական վակուումային թորում. մաքրել սելենը 300-500°C և 1-100 Պա ջերմաստիճանում՝ 6N (99,9999%) մաքրության հասնելու համար:

Պարամետրեր:

- Օքսիդացման ջերմաստիճանը` 500°C

- Հիդրազինի չափաբաժին. ավելցուկ՝ ամբողջական կրճատումն ապահովելու համար:

3. Էլեկտրոլիտիկ մաքրում

Գործընթացի հոսք.

1. Օգտագործեք էլեկտրոլիտ (օրինակ՝ սելենաթթու) 5-10 Ա/դմ² հոսանքի խտությամբ:

2. Սելենի նստվածքները կաթոդի վրա, մինչդեռ սելենի օքսիդները ցնդող են անոդում:

Պարամետրեր:

- Ընթացքի խտությունը՝ 5-10 Ա/դմ²

- Էլեկտրոլիտ. սելենաթթու կամ սելենատի լուծույթ:

4. Լուծիչների արդյունահանում

Գործընթացի հոսք.

1. Քաղեք Se4+ լուծույթից՝ օգտագործելով TBP (տրիբուտիլ ֆոսֆատ) կամ TOA (տրիոկտիլամին) աղաթթվի կամ ծծմբաթթվի միջավայրում:

2. Մերկացրեք և նստեցրեք սելենը, այնուհետև նորից բյուրեղացրեք:

Պարամետրեր:

- Էքստրակտոր՝ TBP (HCl միջավայր) կամ TOA (H2SO4 միջավայր)

- Փուլերի քանակը՝ 2-3:

5. Գոտու հալեցում

Գործընթացի հոսք.

1. Բազմիցս գոտիավորել սելենի ձուլակտորները՝ հետքի կեղտերը հեռացնելու համար:

2. Հարմար է բարձր մաքրության սկզբնական նյութերից >5N մաքրության հասնելու համար:

Նշում. Պահանջում է մասնագիտացված սարքավորումներ և էներգատար է:

Գծապատկերի առաջարկ

Տեսողական հղումների համար տե՛ս գրականության հետևյալ թվերը.

- Վակուումային թորման կարգավորում. երկաստիճան կոնդենսատորային համակարգի սխեման:

- Se-Te փուլային դիագրամ. ցույց է տալիս տարանջատման դժվարությունները փակ եռման կետերի պատճառով:

Հղումներ

- Վակուումային թորման և քիմիական մեթոդներ.

- Էլեկտրոլիտիկ և լուծիչով արդյունահանում.

- Ընդլայնված տեխնիկա և մարտահրավերներ.