A nagy tisztaságú szelén (≥99,999%) tisztítása fizikai és kémiai módszerek kombinációját foglalja magában az olyan szennyeződések eltávolítására, mint a Te, Pb, Fe és As. Az alábbiak a legfontosabb folyamatok és paraméterek:
1. Vákuumos desztilláció
Folyamatfolyamat:
1. Helyezzen nyers szelént (≥99,9%) egy kvarctégelybe vákuumdesztillációs kemencében.
2. Melegítsük 300-500 °C-ra vákuumban (1-100 Pa) 60-180 percig.
3. A szeléngőz egy kétfokozatú kondenzátorban kondenzál (alsó fokozat Pb/Cu részecskékkel, felső fokozat a szeléngyűjtéshez).
4. Gyűjtse össze a szelént a felső kondenzátorból; 碲(Te) és más magas forráspontú szennyeződések az alsó szakaszban maradnak.
Paraméterek:
- Hőmérséklet: 300-500°C
- Nyomás: 1-100 Pa
- Kondenzátor anyaga: kvarc vagy rozsdamentes acél.
2. Vegyi tisztítás + vákuumdesztilláció
Folyamatfolyamat:
1. Oxidációs égés: A nyers szelént (99,9%) reagáltassa O2-vel 500 °C-on SeO2 és TeO2 gázok képzésére.
2. Oldószeres extrakció: Oldjuk fel a SeO₂-t etanol-víz oldatban, szűrjük ki a TeO₂ csapadékot.
3. Redukció: Használjon hidrazint (N2H4) a SeO2 elemi szelénné redukálásához.
4. Deep De-Te: Oxidálja újra a szelént SeO₄2⁻-vé, majd extrahálja a Te-t oldószeres extrakcióval.
5. Végső vákuumdesztilláció: Tisztítsa meg a szelént 300-500 °C-on és 1-100 Pa nyomáson, hogy elérje a 6 N (99,9999%) tisztaságot.
Paraméterek:
- Oxidációs hőmérséklet: 500°C
- Hidrazin adagolás: Túllépés a teljes csökkentés érdekében.
3. Elektrolitikus tisztítás
Folyamatfolyamat:
1. Használjon 5-10 A/dm² áramsűrűségű elektrolitot (pl. szelénsavat).
2. A katódon szelén rakódik le, míg az anódon a szelén-oxidok elpárolognak.
Paraméterek:
- Áramsűrűség: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: szelénsav vagy szelenát oldat.
4. Oldószeres extrakció
Folyamatfolyamat:
1. Az oldatból TBP-vel (tributil-foszfát) vagy TOA-val (trioktil-amin) extraháljuk a Se⁴+-t sósav- vagy kénsav közegben.
2. A szelént lecsupaszítjuk és kicsapjuk, majd átkristályosítjuk.
Paraméterek:
- Extraktáns: TBP (HCl táptalaj) vagy TOA (H2SO4 táptalaj)
- Fokozatok száma: 2-3 .
5. Zóna olvadás
Folyamatfolyamat:
1. Ismételten zónában olvasztja meg a szelén tuskót, hogy eltávolítsa a nyomokban lévő szennyeződéseket.
2. Alkalmas >5N tisztaság elérésére nagy tisztaságú kiindulási anyagokból.
Megjegyzés: Speciális felszerelést igényel, és energiaigényes.
ábra Javaslat
Vizuális hivatkozásként tekintse meg a következő ábrákat a szakirodalomból:
- Vákuumos desztilláció beállítása: egy kétlépcsős kondenzátor rendszer vázlata.
- Se-Te fázisdiagram: A közeli forráspontok miatti elválasztási kihívásokat szemlélteti.
Hivatkozások
- Vákuumos desztilláció és kémiai módszerek:
- Elektrolitikus és oldószeres extrakció:
- Fejlett technikák és kihívások:
Feladás időpontja: 2025. március 21