Pročišćavanje selena visoke čistoće (≥99,999%) uključuje kombinaciju fizičkih i kemijskih metoda za uklanjanje nečistoća kao što su Te, Pb, Fe i As. Sljedeći su ključni procesi i parametri:
1. Vakuumska destilacija
Tijek procesa:
1. Stavite sirovi selen (≥99,9%) u kvarcni lončić unutar peći za vakuumsku destilaciju.
2. Zagrijati na 300-500°C pod vakuumom (1-100 Pa) 60-180 minuta.
3. Pare selena kondenziraju se u dvostupanjskom kondenzatoru (donji stupanj s česticama Pb/Cu, gornji stupanj za skupljanje selena).
4. Prikupite selen iz gornjeg kondenzatora; 碲(Te) i druge nečistoće visokog vrelišta ostaju u donjem stupnju.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Tlak: 1-100 Pa
- Materijal kondenzatora: Kvarc ili nehrđajući čelik.
2. Kemijsko pročišćavanje + vakuumska destilacija
Tijek procesa:
1. Oksidacijsko izgaranje: Reagirajte sirovi selen (99,9%) s O₂ na 500°C da nastane plinovi SeO₂ i TeO₂.
2. Ekstrakcija otapalom: Otopite SeO₂ u otopini etanol-voda, filtrirajte precipitat TeO₂.
3. Redukcija: Koristite hidrazin (N₂H₄) za redukciju SeO₂ u elementarni selen.
4. Duboki De-Te: Ponovno oksidirajte selen do SeO₄²⁻, zatim ekstrahirajte Te pomoću ekstrakcije otapalom.
5. Konačna vakuumska destilacija: Pročistite selen na 300-500°C i 1-100 Pa kako biste postigli čistoću 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500°C
- Doziranje hidrazina: Višak kako bi se osiguralo potpuno smanjenje.
3. Elektrolitičko pročišćavanje
Tijek procesa:
1. Koristite elektrolit (npr. selensku kiselinu) s gustoćom struje od 5-10 A/dm².
2. Selen se taloži na katodi, dok oksidi selena isparavaju na anodi.
Parametri:
- Gustoća struje: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: selenska kiselina ili otopina selenata.
4. Ekstrakcija otapalom
Tijek procesa:
1. Ekstrahirajte Se⁴⁺ iz otopine pomoću TBP (tributil fosfata) ili TOA (trioktilamina) u mediju klorovodične ili sumporne kiseline.
2. Ukloniti i istaložiti selen, zatim rekristalizirati.
Parametri:
- Ekstrakt: TBP (medij HCl) ili TOA (medij H₂SO₄)
- Broj stupnjeva: 2-3 .
5. Zonsko taljenje
Tijek procesa:
1. Opetovano zonsko taljenje ingota selena kako biste uklonili tragove nečistoća.
2. Prikladno za postizanje >5N čistoće od polaznih materijala visoke čistoće.
Napomena: Zahtijeva specijaliziranu opremu i energetski je intenzivan.
Slika Prijedlog
Za vizualnu referencu pogledajte sljedeće brojke iz literature:
- Postavljanje vakuumske destilacije: Shema dvostupanjskog sustava kondenzatora.
- Se-Te fazni dijagram: ilustrira izazove odvajanja zbog bliskih vrelišta.
Reference
- Vakuumska destilacija i kemijske metode:
- elektrolitička ekstrakcija i ekstrakcija otapalom:
- Napredne tehnike i izazovi:
Vrijeme objave: 21. ožujka 2025