उच्च शुद्धता सेलेनियम शुद्धिकरण प्रक्रियाएं

उच्च शुद्धता वाले सेलेनियम (≥99.999%) के शुद्धिकरण में Te, Pb, Fe और As जैसी अशुद्धियों को हटाने के लिए भौतिक और रासायनिक विधियों का संयोजन शामिल है। निम्नलिखित मुख्य प्रक्रियाएँ और पैरामीटर हैं:

1. वैक्यूम आसवन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. कच्चे सेलेनियम (≥99.9%) को वैक्यूम आसवन भट्टी में क्वार्ट्ज क्रूसिबल में रखें।

2. निर्वात (1-100 Pa) में 60-180 मिनट तक 300-500°C तक गर्म करें।

3. सेलेनियम वाष्प दो-चरणीय कंडेनसर (निम्न चरण Pb/Cu कणों के साथ, ऊपरी चरण सेलेनियम संग्रहण के लिए) में संघनित होता है।

4. ऊपरी कंडेनसर से सेलेनियम एकत्र करें; Te और अन्य उच्च-उबलती अशुद्धियाँ निचले चरण में रहती हैं।

पैरामीटर:

- तापमान: 300-500°C

- दबाव: 1-100 Pa

- कंडेनसर सामग्री: क्वार्ट्ज या स्टेनलेस स्टील.

2. रासायनिक शुद्धिकरण + वैक्यूम आसवन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. ऑक्सीकरण दहन: 500°C पर O₂ के साथ कच्चे सेलेनियम (99.9%) की प्रतिक्रिया कराकर SeO₂ और TeO₂ गैसें बनायें।

2. विलायक निष्कर्षण: SeO₂ को इथेनॉल-जल विलयन में घोलें, TeO₂ अवक्षेप को छान लें।

3. अपचयन: SeO₂ को मूल सेलेनियम में अपचयित करने के लिए हाइड्राजीन (N₂H₄) का उपयोग करें।

4. डीप डी-टी: सेलेनियम को पुनः ऑक्सीकरण करके SeO₄²⁻ बनायें, तत्पश्चात विलायक निष्कर्षण का उपयोग करके Te निकालें।

5. अंतिम वैक्यूम आसवन: 6N (99.9999%) शुद्धता प्राप्त करने के लिए सेलेनियम को 300-500°C और 1-100 Pa पर शुद्ध करें।

पैरामीटर:

- ऑक्सीकरण तापमान: 500°C

- हाइड्राजीन खुराक: पूर्ण कमी सुनिश्चित करने के लिए अधिक मात्रा।

3. इलेक्ट्रोलाइटिक शुद्धिकरण

प्रक्रिया प्रवाह:

1. 5-10 A/dm² धारा घनत्व वाले इलेक्ट्रोलाइट (जैसे, सेलेनस एसिड) का उपयोग करें।

2. सेलेनियम कैथोड पर जमा होता है, जबकि सेलेनियम ऑक्साइड एनोड पर वाष्पीकृत होता है।

पैरामीटर:

- धारा घनत्व: 5-10 A/dm²

- इलेक्ट्रोलाइट: सेलेनस एसिड या सेलेनेट समाधान।

4. विलायक निष्कर्षण

प्रक्रिया प्रवाह:

1. हाइड्रोक्लोरिक या सल्फ्यूरिक एसिड मीडिया में टीबीपी (ट्राइब्यूटाइल फॉस्फेट) या टीओए (ट्रायोऑक्टाइलमाइन) का उपयोग करके घोल से Se⁴⁺ निकालें।

2. सेलेनियम को अलग करें और अवक्षेपित करें, फिर पुनः क्रिस्टलीकृत करें।

पैरामीटर:

- निष्कर्षक: टीबीपी (एचसीएल माध्यम) या टीओए (H₂SO₄ माध्यम)

- चरणों की संख्या: 2-3 .

5. ज़ोन पिघलना

प्रक्रिया प्रवाह:

1. सेलेनियम सिल्लियों को बार-बार क्षेत्र-पिघलाकर सूक्ष्म अशुद्धियाँ हटाएँ।

2. उच्च शुद्धता वाले प्रारंभिक पदार्थों से >5N शुद्धता प्राप्त करने के लिए उपयुक्त।

नोट: इसके लिए विशेष उपकरण की आवश्यकता होती है तथा यह ऊर्जा-गहन है।

चित्र सुझाव

दृश्य संदर्भ के लिए साहित्य से निम्नलिखित आंकड़े देखें:

- वैक्यूम आसवन सेटअप: दो-चरण कंडेनसर प्रणाली का योजनाबद्ध।

- सी-टी चरण आरेख: निकट क्वथनांक के कारण पृथक्करण चुनौतियों को दर्शाता है।

संदर्भ

- वैक्यूम आसवन और रासायनिक विधियाँ:

- इलेक्ट्रोलाइटिक और विलायक निष्कर्षण:

- उन्नत तकनीकें और चुनौतियाँ: