ઉચ્ચ શુદ્ધતા સેલેનિયમ શુદ્ધિકરણ પ્રક્રિયાઓ

ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સેલેનિયમ (≥99.999%) ના શુદ્ધિકરણમાં Te, Pb, Fe અને As જેવી અશુદ્ધિઓ દૂર કરવા માટે ભૌતિક અને રાસાયણિક પદ્ધતિઓનું સંયોજન શામેલ છે. નીચે મુજબ મુખ્ય પ્રક્રિયાઓ અને પરિમાણો છે:

1. વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન

પ્રક્રિયા પ્રવાહ:

1. વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન ફર્નેસની અંદર ક્વાર્ટઝ ક્રુસિબલમાં ક્રૂડ સેલેનિયમ (≥99.9%) મૂકો.

2. શૂન્યાવકાશ (1-100 પા) હેઠળ 300-500°C પર 60-180 મિનિટ માટે ગરમ કરો.

3. સેલેનિયમ વરાળ બે-તબક્કાના કન્ડેન્સરમાં ઘનીકરણ થાય છે (Pb/Cu કણો સાથેનો નીચલો તબક્કો, સેલેનિયમ સંગ્રહ માટે ઉપલા તબક્કો).

4. ઉપલા કન્ડેન્સરમાંથી સેલેનિયમ એકત્રિત કરો; 碲(Te) અને અન્ય ઉચ્ચ ઉકળતા અશુદ્ધિઓ નીચલા તબક્કામાં રહે છે.

પરિમાણો:

- તાપમાન: 300-500°C

- દબાણ: 1-100 પા

- કન્ડેન્સર સામગ્રી: ક્વાર્ટઝ અથવા સ્ટેનલેસ સ્ટીલ.

2. રાસાયણિક શુદ્ધિકરણ + વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન

પ્રક્રિયા પ્રવાહ:

1. ઓક્સિડેશન દહન: 500°C પર ક્રૂડ સેલેનિયમ (99.9%) O₂ સાથે પ્રતિક્રિયા આપીને SeO₂ અને TeO₂ વાયુઓ બનાવે છે.

2. દ્રાવક નિષ્કર્ષણ: ઇથેનોલ-પાણીના દ્રાવણમાં SeO₂ ઓગાળો, TeO₂ અવક્ષેપને ગાળીને બહાર કાઢો.

3. ઘટાડો: SeO₂ ને એલિમેન્ટલ સેલેનિયમમાં ઘટાડવા માટે હાઇડ્રેઝિન (N₂H₄) નો ઉપયોગ કરો.

4. ડીપ ડી-ટી: સેલેનિયમને ફરીથી SeO₄²⁻ માં ઓક્સિડાઇઝ કરો, પછી દ્રાવક નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરીને Te કાઢો.

5. અંતિમ વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન: 6N (99.9999%) શુદ્ધતા પ્રાપ્ત કરવા માટે સેલેનિયમને 300-500°C અને 1-100 Pa પર શુદ્ધ કરો.

પરિમાણો:

- ઓક્સિડેશન તાપમાન: 500°C

- હાઇડ્રેઝિનની માત્રા: સંપૂર્ણ ઘટાડો સુનિશ્ચિત કરવા માટે વધુ.

3. ઇલેક્ટ્રોલાઇટિક શુદ્ધિકરણ

પ્રક્રિયા પ્રવાહ:

1. 5-10 A/dm² ની વર્તમાન ઘનતાવાળા ઇલેક્ટ્રોલાઇટ (દા.ત., સેલેનસ એસિડ) નો ઉપયોગ કરો.

2. સેલેનિયમ કેથોડ પર જમા થાય છે, જ્યારે સેલેનિયમ ઓક્સાઇડ એનોડ પર વાયુયુક્ત થાય છે.

પરિમાણો:

- વર્તમાન ઘનતા: 5-10 A/dm²

- ઇલેક્ટ્રોલાઇટ: સેલેનસ એસિડ અથવા સેલેનેટ દ્રાવણ.

4. દ્રાવક નિષ્કર્ષણ

પ્રક્રિયા પ્રવાહ:

1. હાઇડ્રોક્લોરિક અથવા સલ્ફ્યુરિક એસિડ મીડિયામાં TBP (ટ્રિબ્યુટીલ ફોસ્ફેટ) અથવા TOA (ટ્રાયોક્ટીલામાઇન) નો ઉપયોગ કરીને દ્રાવણમાંથી Se⁴⁺ કાઢો.

2. સેલેનિયમને છીનવી લો અને અવક્ષેપિત કરો, પછી ફરીથી સ્ફટિકીકરણ કરો.

પરિમાણો:

- એક્સ્ટ્રેક્ટન્ટ: TBP (HCl માધ્યમ) અથવા TOA (H₂SO₄ માધ્યમ)

- તબક્કાઓની સંખ્યા: 2-3 .

5. ઝોન મેલ્ટિંગ

પ્રક્રિયા પ્રવાહ:

1. ટ્રેસ અશુદ્ધિઓ દૂર કરવા માટે સેલેનિયમના ઇંગોટ્સને વારંવાર ઝોન-ઓગળવા.

2. ઉચ્ચ-શુદ્ધતા ધરાવતી શરૂઆતની સામગ્રીમાંથી 5N થી વધુ શુદ્ધતા પ્રાપ્ત કરવા માટે યોગ્ય.

નોંધ: વિશિષ્ટ સાધનોની જરૂર પડે છે અને તે ઊર્જા-સઘન છે.

આકૃતિ સૂચન

દ્રશ્ય સંદર્ભ માટે, સાહિત્યમાંથી નીચેના આંકડાઓનો સંદર્ભ લો:

- વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન સેટઅપ: બે-તબક્કાની કન્ડેન્સર સિસ્ટમની યોજનાકીય.

- સે-તે ફેઝ ડાયાગ્રામ: નજીકના ઉત્કલન બિંદુઓને કારણે અલગ થવાના પડકારો દર્શાવે છે.

સંદર્ભ

- વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન અને રાસાયણિક પદ્ધતિઓ:

- ઇલેક્ટ્રોલિટીક અને દ્રાવક નિષ્કર્ષણ:

- અદ્યતન તકનીકો અને પડકારો: