De suvering fan selenium mei hege suverens (≥99.999%) omfettet in kombinaasje fan fysike en gemyske metoaden om ûnreinheden lykas Te, Pb, Fe en As te ferwiderjen. De folgjende binne wichtige prosessen en parameters:
1. Vacuum destillaasje
Proses Flow:
1. Plak crude selenium (≥99,9%) yn in kwartskroes yn in fakuümdestillaasjeofen.
2. Heat oant 300-500 ° C ûnder fakuüm (1-100 Pa) foar 60-180 minuten.
3. Seleniumdamp kondensearret yn in twa-poadium-kondensator (legere poadium mei Pb / Cu-dieltsjes, boppeste poadium foar seleniumkolleksje).
4. Sammelje selenium út 'e boppeste kondensor; 碲 (Te) en oare heech siedende ûnreinheden bliuwe yn' e legere poadium.
Parameters:
- Temperatuer: 300-500 °C
- Druk: 1-100 Pa
- Condenser materiaal: Quartz of RVS.
2. Gemyske suvering + Vacuum Destillaasje
Proses Flow:
1. Oxidaasjeferbrâning: Reagearje rûch selenium (99,9%) mei O₂ by 500 °C om SeO₂- en TeO₂-gassen te foarmjen.
2. Solvent-ekstraksje: SeO₂ oplosse yn in ethanol-wetter-oplossing, filterje TeO₂-precipitaat.
3. Reduksje: Brûk hydrazine (N₂H₄) om SeO₂ te ferminderjen nei eleminteel selenium.
4. Deep De-Te: Oxidearje selenium wer nei SeO₄²⁻, ekstrahearje dan Te mei solventekstraksje.
5. Finale Vacuum Distillation: Purify selenium op 300-500 ° C en 1-100 Pa foar in berik 6N (99,9999%) suverens.
Parameters:
- Oxidaasjetemperatuer: 500°C
- Hydrazine dosage: oerskot om folsleine reduksje te garandearjen.
3. Electrolytic suvering
Proses Flow:
1. Brûk in elektrolyt (bgl. selenous acid) mei in stroomdichtheid fan 5-10 A/dm².
2. Selenium fynt plak op 'e kathode, wylst seleniumoksiden op' e anode ferdampje.
Parameters:
- Stromdichte: 5-10 A/dm²
- Elektrolyt: Selenous acid of selenate oplossing.
4. Solvent Extraction
Proses Flow:
1. Extract Se⁴⁺ út 'e oplossing mei TBP (tributyl phosphate) of TOA (trioctylamine) yn hydrochloric of sulfuric acid media.
2. Strip en precipitate selenium, dan rekristallisearje.
Parameters:
- Extractant: TBP (HCl medium) of TOA (H₂SO₄ medium)
- Oantal stadia: 2-3.
5. Zone Melting
Proses Flow:
1. Hieltyd sône-melt selenium ingots te ferwiderjen spoar ûnreinheden.
2. Geskikt foar it realisearjen fan> 5N suverens fan hege suverens útgongsmaterialen.
Opmerking: Spesjalisearre apparatuer fereasket en is enerzjy-yntinsyf.
Figure Suggestion
Foar fisuele referinsje, ferwize nei de folgjende sifers út literatuer:
- Vacuum Distillation Setup: Skematyk fan in twa-stap condenser systeem.
- Se-Te Phase Diagram: yllustrearret skiedingsútdagings fanwege tichte siedpunten.
Referinsjes
- Fakuümdestillaasje en gemyske metoaden:
- Elektrolytyske en solventekstraksje:
- Avansearre techniken en útdagings:
Post tiid: Mar-21-2025