Erittäin puhtaan seleenin (≥ 99,999 %) puhdistus käsittää fysikaalisten ja kemiallisten menetelmien yhdistelmän epäpuhtauksien, kuten Te, Pb, Fe ja As, poistamiseksi. Seuraavat ovat tärkeimmät prosessit ja parametrit:
1. Tyhjiötislaus
Prosessin kulku:
1. Aseta raakaseleeni (≥ 99,9 %) kvartsiupokkaan tyhjötislausuuniin.
2. Kuumenna 300-500 °C:seen tyhjössä (1-100 Pa) 60-180 minuutiksi.
3. Seleenihöyry tiivistyy kaksivaiheisessa lauhduttimessa (alempi vaihe Pb/Cu-hiukkasilla, ylempi vaihe seleenin keräämiseen).
4. Kerää seleeni ylemmästä lauhduttimesta; 碲(Te) ja muut korkealla kiehuvat epäpuhtaudet jäävät alempaan vaiheeseen.
Parametrit:
- Lämpötila: 300-500°C
- Paine: 1-100 Pa
- Lauhduttimen materiaali: Kvartsi tai ruostumaton teräs.
2. Kemiallinen puhdistus + tyhjötislaus
Prosessin kulku:
1. Hapetuspoltto: Anna raakaseleenin (99,9 %) reagoida O2:n kanssa 500 °C:ssa muodostamaan SeO2- ja TeO2-kaasuja.
2. Liuotinuutto: Liuota SeO₂ etanoli-vesi-liuokseen, suodata pois TeO₂-sakka.
3. Pelkistys: Käytä hydratsiinia (N2H4) pelkistääksesi SeO₂ alkuaineseleeniksi.
4. Deep De-Te: Hapeta seleeni uudelleen SeO42⁻:ksi ja uutta sitten Te liuottimella uuttamalla.
5. Lopullinen tyhjötislaus: Puhdista seleeni 300-500 °C:ssa ja 1-100 Pa:n paineessa 6 N (99,9999 %) puhtauden saavuttamiseksi.
Parametrit:
- Hapetuslämpötila: 500°C
- Hydratsiinin annostus: Ylimääräinen, jotta varmistetaan täydellinen vähentäminen.
3. Elektrolyyttinen puhdistus
Prosessin kulku:
1. Käytä elektrolyyttiä (esim. seleenihappoa), jonka virrantiheys on 5-10 A/dm².
2. Seleeni kertyy katodille, kun taas seleenioksidit haihtuvat anodilla.
Parametrit:
- Virran tiheys: 5-10 A/dm²
- Elektrolyytti: Seleenihappo tai selenaattiliuos.
4. Liuotinuutto
Prosessin kulku:
1. Uutetaan Se⁴+ liuoksesta käyttämällä TBP:tä (tributyylifosfaatti) tai TOA:ta (trioktyyliamiini) suola- tai rikkihappoväliaineessa.
2. Kuori ja saosta seleeni ja kiteytä sitten uudelleen.
Parametrit:
- Uuttoaine: TBP (HCl-väliaine) tai TOA (H₂SO4-väliaine)
- Vaiheiden lukumäärä: 2-3 .
5. Alueen sulaminen
Prosessin kulku:
1. Vyöhykesulattaa seleeniharkot toistuvasti poistaaksesi epäpuhtaudet.
2. Soveltuu >5N puhtauden saavuttamiseen erittäin puhtaista lähtöaineista.
Huomautus: Vaatii erikoislaitteita ja kuluttaa paljon energiaa.
Kuvaehdotus
Visuaalista viittausta varten katso seuraavat kirjallisuuden kuvat:
- Tyhjiötislausasetus: Kaavio kaksivaiheisesta lauhdutinjärjestelmästä.
- Se-Te-vaihekaavio: Havainnollistaa läheisten kiehumispisteiden aiheuttamia erotushaasteita.
Viitteet
- Tyhjiötislaus ja kemialliset menetelmät:
- Elektrolyyttinen ja liuotinuutto:
- Edistyneet tekniikat ja haasteet:
Postitusaika: 21.3.2025