فرآیندهای تصفیه سلنیوم با خلوص بالا

خالص‌سازی سلنیوم با خلوص بالا (999/99 درصد) شامل ترکیبی از روش‌های فیزیکی و شیمیایی برای حذف ناخالصی‌هایی مانند Te, Pb, Fe و As است. فرآیندها و پارامترهای کلیدی زیر هستند:

1. تقطیر خلاء

جریان فرآیند:

1. سلنیوم خام (99.9 ≥٪) را در یک بوته کوارتز در یک کوره تقطیر خلاء قرار دهید.

2. به مدت 60-180 دقیقه در دمای 300-500 درجه سانتیگراد در خلاء (100-1 پاسکال) حرارت دهید.

3. بخار سلنیوم در یک کندانسور دو مرحله ای متراکم می شود (مرحله پایین با ذرات Pb/Cu، مرحله بالایی برای جمع آوری سلنیوم).

4. سلنیوم را از کندانسور فوقانی جمع آوری کنید؛ 碲(Te) و سایر ناخالصی های با جوش بالا در مرحله پایینی باقی می مانند.

پارامترها:

- دما: 300-500 درجه سانتی گراد

- فشار: 1-100 Pa

- مواد کندانسور: کوارتز یا فولاد ضد زنگ.

2. تصفیه شیمیایی + تقطیر خلاء

جریان فرآیند:

1. احتراق اکسیداسیون: سلنیوم خام (99.9٪) را با O2 در 500 درجه سانتیگراد واکنش دهید تا گازهای SeO2 و TeO2 تشکیل شود.

2. استخراج با حلال: SeO2 را در محلول اتانول آب حل کنید، رسوب TeO2 را فیلتر کنید.

3. کاهش: از هیدرازین (N2H4) برای کاهش SeO2 به سلنیوم عنصری استفاده کنید.

4. Deep De-Te: سلنیوم را دوباره به SeO42- اکسید کنید، سپس Te را با استفاده از استخراج با حلال استخراج کنید.

5. تقطیر نهایی خلاء: سلنیوم را در دمای 300-500 درجه سانتیگراد و 1-100 پاسکال خالص کنید تا به خلوص 6N (99.9999%) دست یابید.

پارامترها:

- دمای اکسیداسیون: 500 درجه سانتی گراد

- دوز هیدرازین: بیش از حد برای اطمینان از کاهش کامل.

3. تصفیه الکترولیتی

جریان فرآیند:

1. از الکترولیت (مثلاً اسید سلنوس) با چگالی جریان 5-10 A/dm² استفاده کنید.

2. سلنیوم روی کاتد رسوب می کند، در حالی که اکسیدهای سلنیوم در آند تبخیر می شوند.

پارامترها:

- چگالی جریان: 5-10 A/dm²

- الکترولیت: اسید سلنوس یا محلول سلنات.

4. استخراج با حلال

جریان فرآیند:

1. Se4+ را از محلول با استفاده از TBP (تریوبوتیل فسفات) یا TOA (تری اکتیل آمین) در محیط های اسید کلریدریک یا سولفوریک استخراج کنید.

2. سلنیوم را جدا کرده و رسوب دهید، سپس دوباره کریستال کنید.

پارامترها:

- استخراج کننده: TBP (محیط HCl) یا TOA (محیط H2SO4)

- تعداد مراحل: 2-3 .

5. ذوب منطقه

جریان فرآیند:

1. مکرراً شمش های سلنیوم را ذوب کنید تا ناخالصی های کمیاب حذف شوند.

2. مناسب برای دستیابی به خلوص> 5N از مواد اولیه با خلوص بالا.

توجه: به تجهیزات تخصصی نیاز دارد و انرژی بر است.

پیشنهاد شکل

برای مرجع بصری، به شکل های زیر از ادبیات مراجعه کنید:

- راه اندازی تقطیر خلاء: شماتیک یک سیستم کندانسور دو مرحله ای.

- نمودار فاز Se-Te: چالش های جداسازی به دلیل نزدیک شدن نقاط جوش را نشان می دهد.

مراجع

- روشهای تقطیر خلاء و شیمیایی:

- استخراج الکترولیتی و حلال:

- تکنیک ها و چالش های پیشرفته: