Garbitasun handiko selenioaren arazketa (≥99,999%) metodo fisiko eta kimikoen konbinazioa dakar Te, Pb, Fe eta As bezalako ezpurutasunak kentzeko. Honako hauek dira funtsezko prozesu eta parametroak:
1. Hutsean Destilazioa
Prozesuaren fluxua:
1. Jarri selenio gordina (≥99,9%) kuartzozko arragoa hutsean destilatzeko labe baten barruan.
2. Berotu 300-500 °C-ra hutsean (1-100 Pa) 60-180 minutuz.
3. Selenio-lurruna bi etapako kondentsadore batean kondentsatzen da (beheko etapa Pb/Cu partikulek, goiko etapa selenioa biltzeko).
4. Bildu selenioa goiko kondentsadoretik;碲(Te) eta irakite handiko beste ezpurutasun batzuk beheko fasean geratzen dira.
Parametroak:
- Tenperatura: 300-500°C
- Presioa: 1-100 Pa
- Kondentsadorearen materiala: kuartzoa edo altzairu herdoilgaitza.
2. Arazketa Kimikoa + Hutsean Destilazioa
Prozesuaren fluxua:
1. Oxidazio-errekuntza: selenio gordina (%99,9) erreakzionatu O₂rekin 500°C-tan, SeO₂ eta TeO₂ gasak sortzeko.
2. Disolbatzaileen erauzketa: SeO₂ disolbatu etanol-ur disoluzio batean, iragazi TeO₂ hauspeatua.
3. Murrizketa: Erabili hidrazina (N₂H₄) SeO₂ selenio elementala murrizteko.
4. Deep De-Te: Selenioa berriro oxidatu SeO₄²⁻, eta gero Te atera disolbatzaileen erauzketa erabiliz.
5. Azken hutsean destilazioa: Purifikatu selenioa 300-500 °C-tan eta 1-100 Pa 6N (% 99,9999) purutasuna lortzeko.
Parametroak:
- Oxidazio-tenperatura: 500°C
- Hidrazina dosia: gehiegizko murrizketa osoa bermatzeko.
3. Arazketa Elektrolitikoa
Prozesuaren fluxua:
1. Erabili elektrolito bat (adibidez, azido selenosoa) 5-10 A/dm²-ko korronte-dentsitatea duena.
2. Selenio gordailuak katodoan, selenio oxidoak anodoan hegaztitzen dira.
Parametroak:
- Korronte-dentsitatea: 5-10 A/dm²
- Elektrolitoa: azido selenosoa edo selenato-disoluzioa.
4. Disolbatzaileen erauzketa
Prozesuaren fluxua:
1. Atera Se⁴⁺ disoluziotik TBP (tributil fosfatoa) edo TOA (trioktylamine) erabiliz azido klorhidriko edo sulfurikoan.
2. Selenioa kendu eta hauspeatu, gero birkristalizatu.
Parametroak:
- Erauzketa: TBP (HCl medio) edo TOA (H₂SO₄ medio)
- Etapa kopurua: 2-3 .
5. Zona urtzea
Prozesuaren fluxua:
1. Behin eta berriro zona-urtu selenio lingoteak arrastoak ezpurutasunak kentzeko.
2. Garbitasun handiko hasierako materialetatik > 5N purutasuna lortzeko egokia.
Oharra: ekipamendu espezializatua behar da eta energia-kontsumoa da.
Irudiaren iradokizuna
Ikusmenezko erreferentziarako, ikusi literaturako irudi hauek:
- Hutseko destilazio-konfigurazioa: bi etapako kondentsadore-sistema baten eskema.
- Se-Te fase-diagrama: irakite-puntu hurbilen ondoriozko bereizketa-erronkak azaltzen ditu.
Erreferentziak
- Hutsean destilatzea eta metodo kimikoak:
- Erauzketa elektrolitikoa eta disolbatzailea:
- Teknika eta erronka aurreratuak:
Argitalpenaren ordua: 2025-mar-21