Tsinktelluriidi (ZnTe), olulist II-VI pooljuhtmaterjali, kasutatakse laialdaselt infrapunatuvastuses, päikesepatareides ja optoelektroonilistes seadmetes. Hiljutised edusammud nanotehnoloogia ja rohelise keemia vallas on selle tootmist optimeerinud. Allpool on toodud praegused peamised ZnTe tootmisprotsessid ja peamised parameetrid, sealhulgas traditsioonilised meetodid ja kaasaegsed täiustused:
_____________________________________________
I. Traditsiooniline tootmisprotsess (otsene süntees)
1. Tooraine ettevalmistamine
• Kõrge puhtusastmega tsink (Zn) ja telluur (Te): puhtusaste ≥99,999% (5N klass), segatud molaarsuhtes 1:1.
• Kaitsegaas: kõrge puhtusastmega argoon (Ar) või lämmastik (N₂), et vältida oksüdatsiooni.
2. Protsessi voog
• 1. samm: vaakumsulatussüntees
o Segage Zn ja Te pulbrid kvartstorus ja tühjendage rõhuni ≤10⁻³ Pa.
o Kütteprogramm: Kuumutada 5–10°C/min kuni 500–700°C, hoida 4–6 tundi.
o Reaktsioonivõrrand: Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• 2. etapp: lõõmutamine
o Lõõmutage toorprodukti 400–500°C juures 2–3 tundi, et vähendada võre defekte.
• 3. samm: purustamine ja sõelumine
o Kasutage kuulveskit, et jahvatada puistematerjal soovitud osakeste suuruseni (nanomastaabi jaoks suure energiaga kuuljahvatamine).
3. Võtmeparameetrid
• Temperatuuri reguleerimise täpsus: ±5°C
• Jahutuskiirus: 2–5°C/min (termilise pinge pragude vältimiseks)
• Tooraine osakeste suurus: Zn (100–200 sõela), Te (200–300 mesh)
_____________________________________________
II. Kaasaegne täiustatud protsess (solvotermiline meetod)
Solvotermiline meetod on nanomõõtmelise ZnTe tootmise peamine meetod, mis pakub selliseid eeliseid nagu kontrollitav osakeste suurus ja madal energiatarbimine.
1. Toorained ja lahustid
• Eelkäijad: tsinknitraat (Zn(NO₃)₂) ja naatriumtelluliit (Na₂TeO₃) või telluuripulber (Te).
• Redutseerivad ained: hüdrasiinhüdraat (N2H4·H2O) või naatriumboorhüdriid (NaBH4).
• Lahustid: etüleendiamiin (EDA) või deioniseeritud vesi (DI vesi).
2. Protsessi voog
• 1. samm: lähteaine lahustamine
o Lahustage Zn(NO3)2 ja Na2TeO3 molaarsuhtes 1:1 lahustis segades.
• 2. samm: redutseerimisreaktsioon
o Lisage redutseerija (nt N2H4·H2O) ja sulgege kõrgsurveautoklaavi.
o Reaktsioonitingimused:
Temperatuur: 180–220°C
Aeg: 12–24 tundi
Rõhk: isetekkeline (3–5 MPa)
o Reaktsioonivõrrand: Zn2++TeO32−+redutseerija → ZnTe+kõrvalsaadused (nt H2O, N₂)Zn2++TeO32−+redutseerija → ZnTe+kõrvalsaadused (nt H2O, N₂)
• 3. etapp: järeltöötlus
o Tsentrifuugige toote eraldamiseks, peske 3–5 korda etanooli ja destilleeritud veega.
o Kuivata vaakumis (60–80°C 4–6 tundi).
3. Võtmeparameetrid
• Prekursori kontsentratsioon: 0,1–0,5 mol/L
• pH kontroll: 9–11 (leeliselised tingimused soodustavad reaktsiooni)
• Osakeste suuruse reguleerimine: reguleerige lahusti tüübi järgi (nt EDA annab nanojuhtmed; vesifaas annab nanoosakesed).
_____________________________________________
III. Muud täiustatud protsessid
1. Keemiline aurustamine-sadestamine (CVD)
• Kasutamine: Õhukese kile ettevalmistamine (nt päikesepatareid).
• Eelkäijad: dietüültsink (Zn(C2H5)2) ja dietüültelluurium (Te(C2H5)2).
• Parameetrid:
o Sadestumise temperatuur: 350–450°C
o Kandegaas: H₂/Ar segu (voolukiirus: 50–100 sccm)
o Rõhk: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. Mehaaniline legeerimine (kuuljahvatamine)
• Omadused: lahustivaba madalatemperatuuriline süntees.
• Parameetrid:
o Palli ja pulbri suhe: 10:1
o Jahvatusaeg: 20–40 tundi
o Pöörlemiskiirus: 300–500 p/min
_____________________________________________
IV. Kvaliteedikontroll ja iseloomustus
1. Puhtuse analüüs: röntgendifraktsioon (XRD) kristallstruktuuri jaoks (peapiik 2θ ≈25,3° juures).
2. Morfoloogia kontroll: ülekandeelektronmikroskoopia (TEM) nanoosakeste suuruse jaoks (tavaline: 10–50 nm).
3. Elementaarsuhe: energia-dispersiivne röntgenspektroskoopia (EDS) või induktiivsidestatud plasma massispektromeetria (ICP-MS), et kinnitada Zn ≈1:1.
_____________________________________________
V. Ohutus- ja keskkonnakaalutlused
1. Heitgaaside töötlemine: Absorbeerige H₂Te leeliseliste lahustega (nt NaOH).
2. Lahusti regenereerimine: orgaanilised lahustid (nt EDA) taaskasutada destilleerimise teel.
3. Kaitsemeetmed: Kasutage gaasimaske (H₂Te kaitseks) ja korrosioonikindlaid kindaid.
_____________________________________________
VI. Tehnoloogilised suundumused
• Roheline süntees: orgaaniliste lahustite kasutamise vähendamiseks töötage välja vesifaasisüsteemid.
• Dopingu modifitseerimine: suurendage juhtivust, dopides Cu, Ag jne.
• Suuremahuline tootmine: võtke kasutusele pideva vooluga reaktorid, et saavutada kg-suuruses partiid.
Postitusaeg: 21. märts 2025