Kõrge puhtusastmega seleeni (≥99,999%) puhastamine hõlmab füüsikaliste ja keemiliste meetodite kombinatsiooni lisandite, nagu Te, Pb, Fe ja As, eemaldamiseks. Järgmised on peamised protsessid ja parameetrid.
1. Vaakumdestilleerimine
Protsessi voog:
1. Asetage toorseleen (≥99,9%) vaakumdestillatsiooniahju kvartstiiglisse.
2. Kuumutage temperatuurini 300-500 °C vaakumis (1-100 Pa) 60-180 minutit.
3. Seleeniaur kondenseerub kaheastmelises kondensaatoris (alumine aste Pb/Cu osakestega, ülemine aste seleeni kogumiseks).
4. Koguge seleen ülemisest kondensaatorist; 碲(Te) ja muud kõrge keemistemperatuuriga lisandid jäävad alumisse etappi.
Parameetrid:
- Temperatuur: 300-500°C
- Rõhk: 1-100 Pa
- Kondensaatori materjal: kvarts või roostevaba teras.
2. Keemiline puhastamine + vaakumdestilleerimine
Protsessi voog:
1. Oksüdatsioonipõlemine: Toorseleenil (99,9%) reageerida O2-ga temperatuuril 500 °C, et moodustada SeO2 ja TeO2 gaase.
2. Lahusti ekstraheerimine: lahustage SeO₂ etanooli-vee lahuses, filtreerige TeO2 sade välja.
3. Redutseerimine: SeO₂ redutseerimiseks elementaarseks seleeniks kasutage hüdrasiini (N2H4).
4. Deep De-Te: oksüdeerige seleen uuesti kuni SeO₄2⁻, seejärel ekstraheerige Te, kasutades lahustiga ekstraheerimist.
5. Lõplik vaakumdestilleerimine: puhastage seleen temperatuuril 300–500 °C ja rõhul 1–100 Pa, et saavutada 6N (99,9999%) puhtus.
Parameetrid:
- Oksüdatsioonitemperatuur: 500°C
- Hüdrasiini annus: ülemäärane, et tagada täielik vähendamine.
3. Elektrolüütiline puhastamine
Protsessi voog:
1. Kasutage elektrolüüti (nt seleenhapet), mille voolutihedus on 5-10 A/dm².
2. Katoodile ladestub seleen, seleenioksiidid aga lenduvad anoodil.
Parameetrid:
- Voolutihedus: 5-10 A/dm²
- Elektrolüüt: seleenhappe või selenaadi lahus.
4. Lahusti ekstraheerimine
Protsessi voog:
1. Ekstraheerige lahusest Se⁴⁺, kasutades TBP (tributüülfosfaat) või TOA (trioktüülamiin) vesinikkloriid- või väävelhappekeskkonnas.
2. Eraldage ja sadestage seleen, seejärel kristalliseerige ümber.
Parameetrid:
- Ekstraktant: TBP (HCl sööde) või TOA (H₂SO4 sööde)
- Etappide arv: 2-3 .
5. Tsooni sulamine
Protsessi voog:
1. Sulatage seleenikangid korduvalt tsoonides, et eemaldada jäägid.
2. Sobib >5N puhtuse saavutamiseks kõrge puhtusastmega lähteainetest.
Märkus. Nõuab spetsiaalseid seadmeid ja on energiamahukas.
Joonis Soovitus
Visuaalseks viitamiseks vaadake järgmisi kirjanduse jooniseid:
- Vaakumdestilleerimise seadistus: kaheastmelise kondensaatorisüsteemi skeem.
- Se-Te faasidiagramm: illustreerib lähedaste keemispunktide tõttu eraldumisega seotud probleeme.
Viited
- vaakumdestilleerimine ja keemilised meetodid:
- elektrolüütiline ja lahustiga ekstraheerimine:
- Täiustatud tehnikad ja väljakutsed:
Postitusaeg: 21. märts 2025