La purigo de altpura seleno (≥99.999%) implikas kombinaĵon de fizikaj kaj kemiaj metodoj por forigi malpuraĵojn kiel ekzemple Te, Pb, Fe, kaj As. La jenaj estas ŝlosilaj procezoj kaj parametroj:
1. Malplena Distilado
Proceza Fluo:
1. Metu krudan selenon (≥99.9%) en kvarcan fandujon ene de vakua distiladforno.
2. Varmigu al 300-500 °C sub vakuo (1-100 Pa) dum 60-180 minutoj.
3. Selena vaporo kondensiĝas en duetapa kondensilo (malsupra stadio kun Pb/Cu-partikloj, supra stadio por selenokolekto).
4. Kolektu selenon el la supra kondensilo;碲(Te) kaj aliaj altbolantaj malpuraĵoj restas en la malsupra stadio.
Parametroj:
- Temperaturo: 300-500°C
- Premo: 1-100 Pa
- Kondensila materialo: Kvarco aŭ neoksidebla ŝtalo.
2. Kemia Purigo + Malplena Distilado
Proceza Fluo:
1. Oksidada Brulado: Reagi krudan seleno (99,9%) kun O₂ je 500 °C por formi SeO₂ kaj TeO₂-gasojn.
2. Solventa Eltiro: Solvu SeO₂ en etanol-akva solvaĵo, filtri TeO₂-precipitaĵon.
3. Redukto: Uzu hidrazinon (N₂H₄) por redukti SeO₂ al elementa seleno.
4. Profunda De-Te: Oksidi selenon denove al SeO₄²⁻, tiam ĉerpi Te per solventa eltiro.
5. Fina Malplena Distilado: Purigu selenon je 300-500 °C kaj 1-100 Pa por atingi 6N (99.9999%) purecon.
Parametroj:
- Oksida temperaturo: 500°C
- Dozo de hidrazino: troo por certigi kompletan redukton.
3. Elektroliza Purigo
Proceza Fluo:
1. Uzu elektroliton (ekz., selenoza acido) kun kurenta denseco de 5-10 A/dm².
2. Seleno kuŝas sur la katodo, dum seleniooksidoj volatiliĝas ĉe la anodo.
Parametroj:
- Nuna denseco: 5-10 A/dm²
- Elektrolito: Selenosa acida aŭ selenata solvo.
4. Solventa Eltiro
Proceza Fluo:
1. Ekstraktu Se⁴⁺ el la solvo uzante TBP (tributilfosfato) aŭ TOA (trioktilamino) en klorida aŭ sulfuracida amaskomunikilaro.
2. Senigi kaj precipitar seleno, poste rekristaliĝi.
Parametroj:
- Ekstraktaĵo: TBP (HCl-mezo) aŭ TOA (H₂SO₄-mezo)
- Nombro de etapoj: 2-3 .
5. Zono Fandado
Proceza Fluo:
1. Ripete zon-fandi seleniajn ingotojn por forigi spurajn malpuraĵojn.
2. Taŭga por atingi> 5N purecon de altpuraj komencaj materialoj.
Noto: Postulas specialan ekipaĵon kaj estas energi-intensa.
Figuro Sugesto
Por vida referenco, raportu al la sekvaj figuroj de literaturo:
- Agordo de Vakua Distilado: Skemo de duetapa kondensila sistemo.
- Se-Te Faza Diagramo: Illustras disigajn defiojn pro proksimaj bolpunktoj.
Referencoj
- Vakua distilado kaj kemiaj metodoj:
- Elektroliza kaj solva eltiro:
- Altnivelaj teknikoj kaj defioj:
Afiŝtempo: Mar-21-2025