Ο καθαρισμός του σεληνίου υψηλής καθαρότητας (≥99,999%) περιλαμβάνει έναν συνδυασμό φυσικών και χημικών μεθόδων για την απομάκρυνση ακαθαρσιών όπως Te, Pb, Fe και As. Ακολουθούν βασικές διαδικασίες και παράμετροι:
1. Απόσταξη υπό κενό
Ροή διαδικασίας:
1. Τοποθετήστε ακατέργαστο σελήνιο (≥99,9%) σε χωνευτήριο χαλαζία μέσα σε κλίβανο απόσταξης κενού.
2. Θερμάνετε στους 300-500°C υπό κενό (1-100 Pa) για 60-180 λεπτά.
3. Οι ατμοί σεληνίου συμπυκνώνονται σε συμπυκνωτή δύο σταδίων (κάτω στάδιο με σωματίδια Pb/Cu, ανώτερο στάδιο συλλογής σεληνίου).
4. Συλλέξτε σελήνιο από τον επάνω συμπυκνωτή· 碲(Te) και άλλες ακαθαρσίες υψηλού βρασμού παραμένουν στο κατώτερο στάδιο.
Παράμετροι:
- Θερμοκρασία: 300-500°C
- Πίεση: 1-100 Pa
- Υλικό συμπυκνωτή: Χαλαζίας ή ανοξείδωτος χάλυβας.
2. Χημικός Καθαρισμός + Απόσταξη υπό κενό
Ροή διαδικασίας:
1. Καύση με οξείδωση: Αντιδράστε το ακατέργαστο σελήνιο (99,9%) με O2 στους 500°C για να σχηματιστούν αέρια SeO2 και TeO2.
2. Εκχύλιση με διαλύτη: Διαλύστε SeO2 σε διάλυμα αιθανόλης-νερού, διηθήστε το ίζημα TeO2.
3. Αναγωγή: Χρησιμοποιήστε υδραζίνη (N2H4) για να μειώσετε το SeO2 σε στοιχειακό σελήνιο.
4. Deep De-Te: Οξειδώνουμε ξανά το σελήνιο σε SeO42- και μετά εκχυλίζουμε το Te χρησιμοποιώντας εκχύλιση με διαλύτη.
5. Τελική απόσταξη υπό κενό: Καθαρίστε το σελήνιο στους 300-500°C και 1-100 Pa για να επιτύχετε καθαρότητα 6Ν (99,9999%).
Παράμετροι:
- Θερμοκρασία οξείδωσης: 500°C
- Δοσολογία Υδραζίνης: Υπέρβαση για να εξασφαλιστεί η πλήρης μείωση.
3. Ηλεκτρολυτικό Καθαρισμό
Ροή διαδικασίας:
1. Χρησιμοποιήστε έναν ηλεκτρολύτη (π.χ. σεληνικό οξύ) με πυκνότητα ρεύματος 5-10 A/dm².
2. Το σελήνιο εναποτίθεται στην κάθοδο, ενώ τα οξείδια του σεληνίου εξατμίζονται στην άνοδο.
Παράμετροι:
- Πυκνότητα ρεύματος: 5-10 A/dm²
- Ηλεκτρολύτης: Διάλυμα σεληνικού οξέος ή σεληνικού .
4. Εκχύλιση με διαλύτη
Ροή διαδικασίας:
1. Εκχυλίστε το Se4+ από το διάλυμα χρησιμοποιώντας TBP (φωσφορικό τριβουτυλεστέρα) ή TOA (τριοκτυλαμίνη) σε μέσα υδροχλωρικού ή θειικού οξέος.
2. Απογυμνώστε και κατακρημνίστε το σελήνιο και μετά ανακρυσταλλώστε.
Παράμετροι:
- Εκχυλιστικό: TBP (μέσο HCl) ή TOA (μέσο H2SO4)
- Αριθμός σταδίων: 2-3 .
5. Τήξη ζώνης
Ροή διαδικασίας:
1. Λιώστε επανειλημμένα ράβδους σεληνίου σε ζώνη για να αφαιρέσετε ίχνη ακαθαρσιών.
2. Κατάλληλο για την επίτευξη καθαρότητας >5Ν από πρώτες ύλες υψηλής καθαρότητας.
Σημείωση: Απαιτεί εξειδικευμένο εξοπλισμό και είναι ενεργοβόρα.
Πρόταση σχήματος
Για οπτική αναφορά, ανατρέξτε στα ακόλουθα σχήματα από τη βιβλιογραφία:
- Ρύθμιση απόσταξης κενού: Σχηματικό σύστημα συμπυκνωτή δύο σταδίων.
- Διάγραμμα Φάσης Se-Te: Παρουσιάζει προκλήσεις διαχωρισμού λόγω στενών σημείων βρασμού.
Αναφορές
- Απόσταξη υπό κενό και χημικές μέθοδοι:
- Ηλεκτρολυτική και εκχύλιση με διαλύτες:
- Προηγμένες τεχνικές και προκλήσεις:
Ώρα δημοσίευσης: Μαρ-21-2025