Mae puro seleniwm purdeb uchel (≥99.999%) yn cynnwys cyfuniad o ddulliau ffisegol a chemegol i gael gwared ar amhureddau fel Te, Pb, Fe, ac As. Mae'r canlynol yn brosesau a pharamedrau allweddol:
1. Gwactod Distyllu
Llif Proses:
1. Rhowch seleniwm crai (≥99.9%) mewn crucible cwarts o fewn ffwrnais distyllu gwactod.
2. Cynheswch i 300-500°C o dan wactod (1-100 Pa) am 60-180 munud.
3. Mae anwedd seleniwm yn cyddwyso mewn cyddwysydd dau gam (cam isaf gyda gronynnau Pb/Cu, cam uchaf ar gyfer casglu seleniwm).
4. Casglwch seleniwm o'r cyddwysydd uchaf; mae 碲(Te) ac amhureddau berw uchel eraill yn aros yn y cam isaf.
Paramedrau:
- Tymheredd: 300-500 ° C
- Pwysau: 1-100 Pa
- Deunydd cyddwysydd: Quartz neu ddur di-staen.
2. Puro Cemegol + Distyllu Gwactod
Llif Proses:
1. Hylosgiad Ocsidiad: Adweithio seleniwm crai (99.9%) gydag O₂ ar 500°C i ffurfio nwyon SeO₂ a TeO₂.
2. Echdynnu Toddyddion: Hydoddwch SeO₂ mewn hydoddiant ethanol-dŵr, hidlo allan gwaddod TeO₂.
3. Gostyngiad: Defnyddiwch hydrazine (N₂H₄) i leihau SeO₂ i seleniwm elfennol.
4. De-Te dwfn: Ocsideiddio seleniwm eto i SeO₄²⁻, yna echdynnu Te gan ddefnyddio echdynnu toddyddion.
5. Distylliad Gwactod Terfynol: Puro seleniwm ar 300-500 ° C ac 1-100 Pa i gyflawni purdeb 6N (99.9999%).
Paramedrau:
- Tymheredd ocsideiddio: 500 ° C
- Dos hydrasin: Gormodedd i sicrhau gostyngiad llwyr.
3. Puro Electrolytig
Llif Proses:
1. Defnyddiwch electrolyte (ee asid selenaidd) gyda dwysedd cerrynt o 5-10 A/dm².
2. Seleniwm dyddodion ar y catod, tra bod ocsidau seleniwm volatilize yn yr anod.
Paramedrau:
- Dwysedd presennol: 5-10 A/dm²
- Electrolyte: asid selenaidd neu hydoddiant selenad.
4. Echdynnu Toddyddion
Llif Proses:
1. Tynnwch Se⁴⁺ o'r hydoddiant gan ddefnyddio TBP (tributyl phosphate) neu TOA (trioctylamin) mewn cyfrwng hydroclorig neu asid sylffwrig.
2. Stripiwch a gwaddodwch seleniwm, yna ailgrisialwch.
Paramedrau:
- Echdynnydd: TBP (HCl cyfrwng) neu TOA (H₂SO₄ cyfrwng)
- Nifer y camau: 2-3 .
5. Toddi Parth
Llif Proses:
1. Ingotau seleniwm wedi'u toddi mewn parth dro ar ôl tro i gael gwared ar amhureddau hybrin.
2. Yn addas ar gyfer cyflawni purdeb >5N o ddeunyddiau cychwyn purdeb uchel.
Nodyn: Mae angen offer arbenigol ac mae'n ynni-ddwys.
Awgrym Ffigur
Ar gyfer cyfeiriad gweledol, cyfeiriwch at y ffigurau canlynol o lenyddiaeth:
- Gosod Distylliad Gwactod: Sgematig o system cyddwysydd dau gam.
- Diagram Cyfnod Se-Te: Yn dangos heriau gwahanu oherwydd pwyntiau berwi caeedig.
Cyfeiriadau
- Distyllu gwactod a dulliau cemegol:
- Echdynnu electrolytig a thoddyddion:
- Technegau a heriau uwch:
Amser post: Maw-21-2025