A purificazione di seleniu d'alta purezza (≥99.999%) implica una cumminazione di metudi fisichi è chimichi per sguassà impurità cum'è Te, Pb, Fe è As. I seguenti sò prucessi chjave è parametri:
1. Distillazione Vacuum
Flussu di prucessu:
1. Place seleniu crudu (≥99.9%) in un crucible di quartz in un furnace di distillazione di vacuum.
2. Calore à 300-500 ° C sottu vacuum (1-100 Pa) per 60-180 minuti.
3. U vapore di seleniu si cundensa in un condensatore di dui fasi (stadiu più bassu cù particeddi Pb / Cu, stadiu superiore per a cullezzione di seleniu).
4. Coglie seleniu da u cundensatore suprana; 碲 (Te) è altri impurities high-boiling restanu in u stadiu suttana.
Parametri:
- Temperature : 300-500°C
- Pressione: 1-100 Pa
- Materiale di u condensatore: Quartz o acciaio inox.
2. Purificazione Chimica + Distillazione Vacuum
Flussu di prucessu:
1. Oxidation Combustion: React crude selenium (99.9%) with O₂ at 500 ° C to form SeO₂ and TeO₂ gass.
2. Solvent Extraction: Dissolve SeO₂ in una suluzione d'etanol-acqua, filtrà u precipitatu di TeO₂.
3. Reduction: Aduprate hydrazine (N₂H₄) per riduce SeO₂ à seleniu elementale.
4. Deep De-Te: Oxidize seleniu novu à SeO₄²⁻, poi estratti Te cù l'estrazione di solventi.
5. Distillation Vacuum Finale: Purificà u seleniu à 300-500 ° C è 1-100 Pa per ottene 6N (99,9999%) purezza.
Parametri:
- Température d'oxydation : 500°C
- Dosage d'idrazina: eccessu per assicurà a riduzione completa.
3. Purificazione elettrolitica
Flussu di prucessu:
1. Aduprate un elettrolitu (per esempiu, l'acidu selenosu) cù una densità di corrente di 5-10 A/dm².
2. I dipositi di seleniu nantu à u cathode, mentri l'ossidi di seleniu volatilizanu à l'anodu.
Parametri:
- Densità di corrente: 5-10 A/dm²
- Elettrolitu: solu solu di l'acidu selenosu o selenate.
4. Estrazione di solventi
Flussu di prucessu:
1. Extract Se⁴⁺ da a suluzione cù TBP (tributyl phosphate) o TOA (trioctylamine) in media à l'acidu cloridrico o sulfuric.
2. Strip and precipitate seleniu, poi recristalizà.
Parametri:
- Estrattore: TBP (medio HCl) o TOA (medio H₂SO₄)
- Numero di tappe: 2-3.
5. Zona Melting
Flussu di prucessu:
1. Ingots di seleniu di zona-melt ripetutamente per sguassà impurità traccia.
2. Adatta per ottene> purità> 5N da materiali di partenza d'alta purezza.
Nota: Esige un equipamentu specializatu è hè intensivu in energia.
Cunsigliu di figura
Per riferimentu visuale, riferite à e seguenti figure da a literatura:
- Configurazione di Distillazione Vacuum: Schema di un sistema di condensatore in dui stadi.
- Diagramma di Fase Se-Te: Illustra e sfide di separazione per via di punti di ebollizione vicini.
Referenze
- Distillazione in vacuum è metudi chimichi:
- Estrazione elettrolitica e solvente:
- Tecniche avanzate è sfide:
Tempu di Postu: 21-Mar-2025