Prečišćavanje selena visoke čistoće (≥99,999%) uključuje kombinaciju fizičkih i hemijskih metoda za uklanjanje nečistoća kao što su Te, Pb, Fe i As. Ovo su ključni procesi i parametri:
1. Vakuumska destilacija
Tok procesa:
1. Stavite sirovi selen (≥99,9%) u kvarcni lončić unutar peći za vakuumsku destilaciju.
2. Zagrijati na 300-500°C pod vakuumom (1-100 Pa) 60-180 minuta.
3. Para selena se kondenzuje u dvostepenom kondenzatoru (donji stepen sa Pb/Cu česticama, gornji stepen za sakupljanje selena).
4. Sakupiti selen iz gornjeg kondenzatora; 碲(Te) i druge nečistoće visokog ključanja ostaju u donjem stupnju.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Pritisak: 1-100 Pa
- Materijal kondenzatora: kvarc ili nerđajući čelik.
2. Hemijsko prečišćavanje + vakuumska destilacija
Tok procesa:
1. Oksidacijsko sagorijevanje: Reagirajte sirovi selen (99,9%) sa O₂ na 500°C kako bi se formirali plinovi SeO₂ i TeO₂.
2. Ekstrakcija rastvaračem: rastvoriti SeO₂ u rastvoru etanol-voda, filtrirati precipitat TeO₂.
3. Redukcija: Koristite hidrazin (N₂H₄) da smanjite SeO₂ u elementarni selen.
4. Duboki De-Te: Oksidirajte selen ponovo u SeO₄²⁻, a zatim ekstrahujte Te pomoću ekstrakcije rastvaračem.
5. Finalna vakuumska destilacija: Prečistiti selen na 300-500°C i 1-100 Pa da bi se postigla čistoća od 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500°C
- Doziranje hidrazina: Višak za osiguranje potpunog smanjenja.
3. Elektrolitičko prečišćavanje
Tok procesa:
1. Koristite elektrolit (npr. selensku kiselinu) sa gustinom struje od 5-10 A/dm².
2. Selen se taloži na katodi, dok se oksidi selena isparavaju na anodi.
Parametri:
- Gustoća struje: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: selenska kiselina ili rastvor selenata.
4. Ekstrakcija rastvaračem
Tok procesa:
1. Ekstrahirajte Se⁴⁺ iz otopine koristeći TBP (tributil fosfat) ili TOA (trioktilamin) u mediju hlorovodonične ili sumporne kiseline.
2. Odstranite i precipitirajte selen, a zatim prekristalizirajte.
Parametri:
- Ekstraktant: TBP (medij HCl) ili TOA (medij H₂SO₄)
- Broj faza: 2-3 .
5. Zonsko topljenje
Tok procesa:
1. Uzastopno zonski topite ingote selena da biste uklonili nečistoće u tragovima.
2. Pogodno za postizanje >5N čistoće od početnih materijala visoke čistoće.
Napomena: Zahtijeva specijaliziranu opremu i energetski je intenzivan.
Slika Prijedlog
Za vizuelnu referencu, pogledajte sljedeće slike iz literature:
- Podešavanje vakuumske destilacije: Šema dvostepenog sistema kondenzatora.
- Se-Te fazni dijagram: ilustruje izazove odvajanja zbog bliskih tačaka ključanja.
Reference
- Vakum destilacija i hemijske metode:
- Elektrolitička ekstrakcija i ekstrakcija rastvaračem:
- Napredne tehnike i izazovi:
Vrijeme objave: Mar-21-2025