উচ্চ-বিশুদ্ধতা সেলেনিয়াম (≥99.999%) পরিশোধনের জন্য Te, Pb, Fe এবং As এর মতো অমেধ্য অপসারণের জন্য ভৌত এবং রাসায়নিক পদ্ধতির সংমিশ্রণ জড়িত। নিম্নলিখিত মূল প্রক্রিয়া এবং পরামিতিগুলি রয়েছে:
১. ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন
প্রক্রিয়া প্রবাহ:
১. ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন ফার্নেসের মধ্যে একটি কোয়ার্টজ ক্রুসিবলে অপরিশোধিত সেলেনিয়াম (≥৯৯.৯%) রাখুন।
২. ভ্যাকুয়ামে (১-১০০ পাউণ্ড) ৩০০-৫০০° সেলসিয়াসে ৬০-১৮০ মিনিটের জন্য গরম করুন।
৩. সেলেনিয়াম বাষ্প একটি দুই-স্তরের কনডেন্সারে ঘনীভূত হয় (Pb/Cu কণা সহ নিম্ন স্তর, সেলেনিয়াম সংগ্রহের জন্য উপরের স্তর)।
৪. উপরের কনডেন্সার থেকে সেলেনিয়াম সংগ্রহ করুন; 碲(Te) এবং অন্যান্য উচ্চ-ফুটন্ত অমেধ্য নিম্ন পর্যায়ে থেকে যায়।
পরামিতি:
- তাপমাত্রা: 300-500°C
- চাপ: ১-১০০ পা
- কনডেন্সার উপাদান: কোয়ার্টজ বা স্টেইনলেস স্টিল।
2. রাসায়নিক পরিশোধন + ভ্যাকুয়াম পাতন
প্রক্রিয়া প্রবাহ:
১. জারণ দহন: ৫০০°C তাপমাত্রায় অপরিশোধিত সেলেনিয়াম (৯৯.৯%) O₂ এর সাথে বিক্রিয়া করে SeO₂ এবং TeO₂ গ্যাস তৈরি করে।
২. দ্রাবক নিষ্কাশন: একটি ইথানল-জল দ্রবণে SeO₂ দ্রবীভূত করুন, TeO₂ অবক্ষেপণকে ফিল্টার করুন।
৩. হ্রাস: SeO₂ কে মৌলিক সেলেনিয়ামে কমাতে হাইড্রাজিন (N₂H₄) ব্যবহার করুন।
৪. ডিপ ডি-টে: সেলেনিয়ামকে আবার SeO₄²⁻ তে জারিত করুন, তারপর দ্রাবক নিষ্কাশন ব্যবহার করে Te নিষ্কাশন করুন।
৫. চূড়ান্ত ভ্যাকুয়াম পাতন: ৬N (৯৯.৯৯৯৯%) বিশুদ্ধতা অর্জনের জন্য ৩০০-৫০০°C এবং ১-১০০ Pa তাপমাত্রায় সেলেনিয়াম বিশুদ্ধ করুন।
পরামিতি:
- জারণ তাপমাত্রা: ৫০০°সে
- হাইড্রাজিনের মাত্রা: সম্পূর্ণ হ্রাস নিশ্চিত করার জন্য অতিরিক্ত।
৩. তড়িৎ বিশুদ্ধকরণ
প্রক্রিয়া প্রবাহ:
১. ৫-১০ A/dm² কারেন্ট ঘনত্ব সহ একটি ইলেক্ট্রোলাইট (যেমন, সেলেনাস অ্যাসিড) ব্যবহার করুন।
২. সেলেনিয়াম ক্যাথোডে জমা হয়, যখন সেলেনিয়াম অক্সাইড অ্যানোডে উদ্বায়ী হয়।
পরামিতি:
- বর্তমান ঘনত্ব: ৫-১০ A/dm²
- ইলেক্ট্রোলাইট: সেলেনাস অ্যাসিড বা সেলেনেট দ্রবণ।
৪. দ্রাবক নিষ্কাশন
প্রক্রিয়া প্রবাহ:
১. হাইড্রোক্লোরিক বা সালফিউরিক অ্যাসিড মিডিয়াতে TBP (ট্রিবিউটাইল ফসফেট) বা TOA (ট্রায়োকটাইলামাইন) ব্যবহার করে দ্রবণ থেকে Se⁴⁺ বের করুন।
2. সেলেনিয়াম ছিটিয়ে দিন এবং অবক্ষেপণ করুন, তারপর পুনরায় স্ফটিক করুন।
পরামিতি:
- নিষ্কাশনকারী: TBP (HCl মাধ্যম) অথবা TOA (H₂SO₄ মাধ্যম)
- ধাপের সংখ্যা: ২-৩।
৫. জোন গলানো
প্রক্রিয়া প্রবাহ:
১. সেলেনিয়ামের ইনগটগুলিকে বারবার জোন-গলিয়ে অমেধ্য অপসারণ করুন।
2. উচ্চ-বিশুদ্ধতা সম্পন্ন প্রারম্ভিক উপকরণ থেকে 5N থেকে বেশি বিশুদ্ধতা অর্জনের জন্য উপযুক্ত।
দ্রষ্টব্য: বিশেষায়িত সরঞ্জামের প্রয়োজন এবং এটি শক্তি-নিবিড়।
চিত্র পরামর্শ
চাক্ষুষ রেফারেন্সের জন্য, সাহিত্য থেকে নিম্নলিখিত পরিসংখ্যানগুলি দেখুন:
- ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন সেটআপ: একটি দুই-পর্যায়ের কনডেন্সার সিস্টেমের পরিকল্পিত।
- সে-তে ফেজ ডায়াগ্রাম: কাছাকাছি স্ফুটনাঙ্কের কারণে পৃথকীকরণের চ্যালেঞ্জগুলি চিত্রিত করে।
তথ্যসূত্র
- ভ্যাকুয়াম পাতন এবং রাসায়নিক পদ্ধতি:
- তড়িৎ এবং দ্রাবক নিষ্কাশন:
- উন্নত কৌশল এবং চ্যালেঞ্জ:
পোস্টের সময়: মার্চ-২১-২০২৫