Пречистването на селен с висока чистота (≥99,999%) включва комбинация от физични и химични методи за отстраняване на примеси като Te, Pb, Fe и As. Следват ключови процеси и параметри:
1. Вакуумна дестилация
Поток на процеса:
1. Поставете суров селен (≥99,9%) в кварцов тигел във вакуумна дестилационна пещ.
2. Загрейте до 300-500°C под вакуум (1-100 Pa) за 60-180 минути.
3. Селеновите пари се кондензират в двустепенен кондензатор (долна степен с Pb/Cu частици, горна степен за събиране на селен).
4. Съберете селен от горния кондензатор; 碲(Te) и други висококипящи примеси остават в долния етап.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Налягане: 1-100 Pa
- Материал на кондензатора: кварц или неръждаема стомана.
2. Химично пречистване + вакуумна дестилация
Поток на процеса:
1. Окислително изгаряне: Взаимодействие на суров селен (99,9%) с O₂ при 500°C, за да се образуват газове SeO₂ и TeO₂.
2. Екстракция с разтворител: Разтворете SeO₂ в разтвор на етанол-вода, филтрирайте утайката TeO₂.
3. Редукция: Използвайте хидразин (N₂H₄), за да редуцирате SeO₂ до елементарен селен.
4. Дълбоко De-Te: Окислете отново селен до SeO₄²⁻, след това извлечете Te с помощта на екстракция с разтворител.
5. Крайна вакуумна дестилация: Пречистете селен при 300-500°C и 1-100 Pa, за да постигнете 6N (99,9999%) чистота.
Параметри:
- Температура на окисляване: 500°C
- Дозировка на хидразин: Излишък, за да се осигури пълно намаляване.
3. Електролитно пречистване
Поток на процеса:
1. Използвайте електролит (напр. селенна киселина) с плътност на тока 5-10 A/dm².
2. Селенът се отлага върху катода, докато селеновите оксиди се изпаряват на анода.
Параметри:
- Плътност на тока: 5-10 A/dm²
- Електролит: селенова киселина или разтвор на селенат.
4. Екстракция с разтворител
Поток на процеса:
1. Екстрахирайте Se⁴⁺ от разтвора, като използвате TBP (трибутил фосфат) или TOA (триоктиламин) в среда на солна или сярна киселина.
2. Отстранете и утаете селен, след което прекристализирайте.
Параметри:
- Екстрагент: TBP (HCl среда) или TOA (H₂SO₄ среда)
- Брой етапи: 2-3 .
5. Зоново топене
Поток на процеса:
1. Многократно зоново топене на селенови слитъци, за да отстраните следи от примеси.
2. Подходящ за постигане на чистота >5N от изходни материали с висока чистота.
Забележка: Изисква специализирано оборудване и е енергоемко.
Фигура Предложение
За визуална справка вижте следните фигури от литературата:
- Настройка за вакуумна дестилация: Схема на двустепенна кондензаторна система.
- Se-Te фазова диаграма: илюстрира предизвикателствата при разделяне поради близки точки на кипене.
Референции
- Вакуумна дестилация и химични методи:
- Електролитна екстракция и екстракция с разтворител:
- Разширени техники и предизвикателства:
Време на публикуване: 21 март 2025 г