Ачыстка селену высокай чысціні (≥99,999%) уключае камбінацыю фізічных і хімічных метадаў для выдалення такіх прымешак, як Te, Pb, Fe і As. Ніжэй прыведзены асноўныя працэсы і параметры:
1. Вакуумная дыстыляцыя
Паток працэсу:
1. Змесціце сыры селен (≥99,9%) у кварцавы тыгель у вакуумнай дыстыляцыйнай печы.
2. Награвайце да 300-500°C пад вакуумам (1-100 Па) на працягу 60-180 хвілін.
3. Пары селену кандэнсуюцца ў двухступеністым кандэнсатары (ніжняя ступень з часціцамі Pb/Cu, верхняя ступень для збору селену).
4. Збярыце селен з верхняга кандэнсатара; 碲(Te) і іншыя высокакіпячыя прымешкі застаюцца ў ніжняй ступені.
Параметры:
- Тэмпература: 300-500°C
- Ціск: 1-100 Па
- Матэрыял кандэнсатара: кварц або нержавеючая сталь.
2. Хімічная ачыстка + вакуумная дыстыляцыя
Паток працэсу:
1. Гарэнне пры акісленні: рэакцыя сырога селену (99,9%) з O₂ пры 500°C з адукацыяй газаў SeO₂ і TeO₂.
2. Экстракцыя растваральнікам: растварыць SeO₂ у водна-этанольным растворы, адфільтраваць асадак TeO₂.
3. Аднаўленне: выкарыстоўвайце гідразін (N₂H₄), каб аднавіць SeO₂ да элементарнага селену.
4. Глыбокі De-Te: зноў акісліце селен да SeO₄²⁻, затым вылучыце Te з дапамогай экстракцыі растваральнікам.
5. Канчатковая вакуумная дыстыляцыя: ачысціце селен пры 300-500°C і 1-100 Па для дасягнення чысціні 6N (99,9999%).
Параметры:
- Тэмпература акіслення: 500°C
- Дазавання гідразіну: лішак для забеспячэння поўнага зніжэння.
3. Электралітычная ачыстка
Паток працэсу:
1. Выкарыстоўвайце электраліт (напрыклад, селеністую кіслату) з шчыльнасцю току 5-10 А/дм².
2. Селен адкладаецца на катодзе, а аксіды селену выпараюцца на анодзе.
Параметры:
- Шчыльнасць току: 5-10 А/дм²
- Электраліт: Селенавая кіслата або раствор селенату.
4. Экстракцыя растваральнікам
Паток працэсу:
1. Вылучыце Se⁴⁺ з раствора з дапамогай TBP (трыбутылфасфат) або TOA (трыактыламін) у салянай або сернай кіслаце.
2. Выдаліць і асадзіцца селен, затым перакрышталізаваць.
Параметры:
- Экстрагент: TBP (асяроддзе HCl) або TOA (асяроддзе H₂SO₄)
- Колькасць этапаў: 2-3 .
5. Зона плаўлення
Паток працэсу:
1. Неаднаразова зонна расплавіць зліткі селену для выдалення слядоў прымешак.
2. Падыходзіць для дасягнення чысціні >5N з зыходных матэрыялаў высокай чысціні.
Заўвага: патрабуе спецыяльнага абсталявання і з'яўляецца энергаёмістым.
Фігура Прапанова
Для візуальнай даведкі звярніцеся да наступных лічбаў з літаратуры:
- Вакуумная дыстыляцыйная ўстаноўка: Схема двухступеньчатай сістэмы кандэнсатара.
- Фазавая дыяграма Se-Te: ілюструе праблемы падзелу з-за блізкіх тэмператур кіпення.
Спасылкі
- Вакуумная дыстыляцыя і хімічныя метады:
- Электралітычная экстракцыя і экстракцыя растваральнікам:
- Перадавыя метады і праблемы:
Час публікацыі: 21 сакавіка 2025 г