Yüksək təmizlikli selenin (≥99,999%) təmizlənməsi Te, Pb, Fe və As kimi çirkləri çıxarmaq üçün fiziki və kimyəvi üsulların birləşməsini nəzərdə tutur. Aşağıdakılar əsas proseslər və parametrlərdir:
1. Vakuum distilləsi
Proses axını:
1. Xam seleni (≥99,9%) vakuum distillə sobası daxilində kvars qabına qoyun.
2. 60-180 dəqiqə ərzində vakuumda (1-100 Pa) 300-500°C-yə qədər qızdırın.
3. Selenium buxarı iki mərhələli kondensatorda kondensasiya olunur (Pb/Cu hissəcikləri ilə aşağı pillə, selenium toplanması üçün yuxarı mərhələ).
4. Üst kondensatordan selenium toplayın; 碲(Te) və digər yüksək qaynar çirklər aşağı mərhələdə qalır.
Parametrlər:
- Temperatur: 300-500°C
- Təzyiq: 1-100 Pa
- Kondensator materialı: Kvars və ya paslanmayan polad.
2. Kimyəvi Təmizləmə + Vakuum Distillə
Proses axını:
1. Oksidləşmə Yanma: SeO₂ və TeO₂ qazlarını yaratmaq üçün xam selenumu (99,9%) 500°C-də O₂ ilə reaksiyaya verin.
2. Həlledicinin çıxarılması: SeO₂-ni etanol-su məhlulunda həll edin, TeO₂ çöküntüsünü süzün.
3. Azaldılması: SeO₂-ni elementar selenium səviyyəsinə endirmək üçün hidrazin (N₂H₄) istifadə edin.
4. Dərin De-Te: Seleni yenidən SeO₄²⁻-a qədər oksidləşdirin, sonra həlledici ekstraksiyadan istifadə edərək Te çıxarın.
5. Son vakuum distilləsi: 6N (99,9999%) saflığa nail olmaq üçün seleniumu 300-500°C və 1-100 Pa-da təmizləyin.
Parametrlər:
- Oksidləşmə temperaturu: 500°C
- Hidrazin dozası: Tam azalmanı təmin etmək üçün artıqdır.
3. Elektrolitik Təmizləmə
Proses axını:
1. Cari sıxlığı 5-10 A/dm² olan elektrolitdən (məsələn, selen turşusu) istifadə edin.
2. Selenium çöküntüləri katodda, selenium oksidləri isə anodda uçucu olur.
Parametrlər:
- Cari sıxlığı: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Selen turşusu və ya selenat məhlulu.
4. Solventin çıxarılması
Proses axını:
1. Xlorid və ya sulfat turşusu mühitində TBP (tributilfosfat) və ya TOA (trioktilamin) istifadə edərək məhluldan Se⁴⁺ çıxarın.
2. Seleni soyun və çökdürün, sonra yenidən kristallaşın.
Parametrlər:
- Ekstraktant: TBP (HCl mühiti) və ya TOA (H₂SO₄ mühiti)
- Mərhələlərin sayı: 2-3 .
5. Zona əriməsi
Proses axını:
1. İz çirklərini aradan qaldırmaq üçün selenium külçələrini təkrar-təkrar zonaya salın.
2. Yüksək təmizlikli başlanğıc materiallardan >5N təmizliyə nail olmaq üçün uyğundur.
Qeyd: Xüsusi avadanlıq tələb edir və enerji tutumludur.
Şəkil Təklifi
Vizual istinad üçün ədəbiyyatdan aşağıdakı rəqəmlərə müraciət edin:
- Vakuum distilləsinin qurulması: İki mərhələli kondensator sisteminin sxemi.
- Se-Te Faza Diaqramı: Yaxın qaynama nöqtələrinə görə ayrılma problemlərini təsvir edir.
İstinadlar
- Vakuum distillə və kimyəvi üsullar:
- Elektrolitik və həlledici ekstraksiya:
- Qabaqcıl texnikalar və problemlər:
Göndərmə vaxtı: 21 mart 2025-ci il