تتضمن تنقية السيلينيوم عالي النقاء (≥99.999%) مزيجًا من الطرق الفيزيائية والكيميائية لإزالة الشوائب مثل التيليوم والرصاص والحديد والزرنيخ. فيما يلي العمليات والمعايير الرئيسية:
1. التقطير الفراغي
سير العملية:
1. ضع السيلينيوم الخام (≥99.9%) في بوتقة كوارتز داخل فرن التقطير الفراغي.
2. قم بالتسخين إلى 300-500 درجة مئوية تحت الفراغ (1-100 باسكال) لمدة 60-180 دقيقة.
3. يتكثف بخار السيلينيوم في مكثف مكون من مرحلتين (المرحلة السفلية مع جزيئات الرصاص/النحاس، والمرحلة العليا لجمع السيلينيوم).
4. قم بجمع السيلينيوم من المكثف العلوي؛ حيث تبقى الشوائب عالية الغليان مثل Te (Te) وغيرها في المرحلة السفلية.
حدود:
- درجة الحرارة: 300-500 درجة مئوية
- الضغط: 1-100 باسكال
- مادة المكثف: الكوارتز أو الفولاذ المقاوم للصدأ.
2. التنقية الكيميائية + التقطير الفراغي
سير العملية:
1. الأكسدة والاحتراق: يتفاعل السيلينيوم الخام (99.9%) مع O₂ عند 500 درجة مئوية لتكوين غازات SeO₂ وTeO₂.
2. الاستخلاص بالمذيبات: قم بإذابة SeO₂ في محلول الإيثانول والماء، ثم قم بتصفية راسب TeO₂.
3. الاختزال: استخدم الهيدرازين (N₂H₄) لاختزال SeO₂ إلى السيلينيوم العنصري.
4. إزالة التيلوريوم العميقة: أكسدة السيلينيوم مرة أخرى إلى SeO₄²⁻، ثم استخراج التيلوريوم باستخدام الاستخلاص بالمذيبات.
5. التقطير الفراغي النهائي: تنقية السيلينيوم عند درجة حرارة 300-500 درجة مئوية وضغط 1-100 باسكال لتحقيق نقاء 6N (99.9999%).
حدود:
- درجة حرارة الأكسدة: 500 درجة مئوية
- جرعة الهيدرازين: زيادة لضمان التخفيض الكامل.
3. التنقية بالتحليل الكهربائي
سير العملية:
1. استخدم إلكتروليتًا (على سبيل المثال، حمض السيلينيوم) بكثافة تيار تبلغ 5-10 أمبير/ديسيمتر مربع.
2. تترسب السيلينيوم على الكاثود، بينما تتطاير أكاسيد السيلينيوم عند الأنود.
حدود:
- كثافة التيار: 5-10 أمبير/دسم²
- الإلكتروليت: محلول حمض السيلينوس أو السيلينات.
4. الاستخلاص بالمذيبات
سير العملية:
1. استخلص Se⁴⁺ من المحلول باستخدام TBP (فوسفات ثلاثي بوتيل) أو TOA (ثلاثي أوكتيل أمين) في وسط حمض الهيدروكلوريك أو حمض الكبريتيك.
2. إزالة السيلينيوم وترسيبه، ثم إعادة بلورته.
حدود:
- المستخلص: TBP (وسط حمض الهيدروكلوريك) أو TOA (وسط H₂SO₄)
- عدد المراحل : 2-3 .
5. ذوبان المنطقة
سير العملية:
1. قم بتذويب سبائك السيلينيوم بشكل متكرر لإزالة الشوائب الضئيلة.
2. مناسب لتحقيق نقاء >5N من مواد أولية عالية النقاء.
ملحوظة: يتطلب معدات متخصصة ويستهلك الكثير من الطاقة.
اقتراح الشكل
للحصول على مرجع بصري، راجع الأشكال التالية من الأدبيات:
- إعداد التقطير الفراغي: رسم تخطيطي لنظام مكثف من مرحلتين.
- مخطط طور Se-Te: يوضح تحديات الانفصال بسبب نقاط الغليان القريبة.
مراجع
- التقطير الفراغي والطرق الكيميائية:
- الاستخلاص بالتحليل الكهربائي والمذيبات:
- التقنيات والتحديات المتقدمة:
وقت النشر: ٢١ مارس ٢٠٢٥